手性分析

各位前辈,对应异构体如何手性分析呀?本人做了一个化合物,有两个手性中心,可以有 (R,R)构型和(S,S)构型的对映体,如何知道他们的比例?通过旋光度能不能测定呀?我记得这和构型没关系的?再有就是通过氢谱上的耦合常数能区分化合物的顺反异构的比例,但是顺势的耦合常数应该在哪个范围呢呢?反势的在哪个范围内呢?这个范围从哪找呀?跪求前辈指导

我已经被这个东西搞得精疲力尽了,老板那催着我要结论！现在是郁闷的要死了！小弟先谢谢各位了！！

对映体只能跑手性HPLC确定，NMR是确定不了的，对映体NMR一样的。。。。。再如果这个化合物比较多的话，可以衍生，比如说你的含羟基，可以让它跟一个具手性氨基酸缩合，再通过分离或测混合物NMR确定比例。。。。

有两个手性中心，可以有一对对映异构体，一对非对映异构体，核磁可以看非对映异构体，手性HPLC可以看对映异构体

有两个手性中心，那你怎么确定反应选择性这么好，不会有RS，SR这一对对应异构体呢？然后组合成两对非对应异构体？总之：核磁可以看非对映异构体，不仅因为耦合常数，大多数是化学位移会有明显的不一样。手性HPLC可以看对映异构体 。

这种情况可以用NMR分析，先测定常规1HNMR,根据情况再采用其它NMR技术。
至于您谈到的耦合常数问题，要看具体结构和NMR图谱。
不知道您的结构，也没见到图谱无法提出具体意见。
异构体混合物可以用NMR来分析，也可以分析出各自的相对含量。

老板那催着要结论？！他（她）就没给您点指导吗？是不是40岁左右的导师？

既然化合物含2个手性中心，那么理论上就有4个异构体，即一对非对映异构体，一对对映异构体；非对映异构体，可以通常常规的硅胶柱层析或者C18反相色谱分离开，而对映异构体则需要chiral HPLC。

楼主的目的是什么呢？是测定de值或者ee值吗？还是需要拿到4个化合物？可以先通过普通的RP-HPLC将一对非对映异构体分离，然后用chial HPLC测定对映异构体各自的相对含量。

若是要定绝对构型的话，那得先制备分离少量化合物，然后做结构鉴定（NMR、X-单晶衍射等）