原子荧光 » 讨论区 » 分析百问 » 提问：原子荧光检测 砷回收率太低

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标题:提问：原子荧光检测 砷回收率太低

nanopony[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做空白，看看会发生什么事
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tang1986gdfs[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 ych135 的帖子

标准物质做得如何呢？如果标物也偏低，那很有可能是在前处理过程中有损失，另外，不知楼主是否在赶酸完成后马上就进行了测定？120度赶酸，那还是需要点时间的。最好在赶酸定容后马上进行测定，否则会有较大误差。
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ych135[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #10 MNOD 的帖子

我有加硫脲的，加入后，过了半小时，再测的，仪器几乎也是全新的。不过也很有可能没有转化过来，不然不会差这么大，那请问有什么好的办法，能转化为总As.
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ych135[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #11 nanopony 的帖子

怎么做空白，每次消解罐中都有空白的，有时候还做了两个空白，空白值也能接受。
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ych135[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #12 tang1986gdfs 的帖子

就是用标准物质做的，如何才算直接检测，定容结束和检测在一个小时之内吧，加硫脲不是要静止一会儿的嘛
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yuzitwo[使用道具]
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发表于 2010-11-9 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主回收率是如何作的呀？
楼主不是两种元素同测 吧？
标准物质两元素含量都是多少呀？
可能是元素间有干扰！
样品处理液最好分开处理
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zhuifeng269600[使用道具]
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发表于 2010-11-9 14:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 MNOD 于 2010-11-9 09:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
AS这么消解的话，可能有些海产品中的有机砷不能完全转化为总AS

的确是这样的。

做水产品中的砷不能用微波消解法。
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hg30717580[使用道具]
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发表于 2010-11-10 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 owoo 于 2010-11-8 21:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
汞的回收率高可能是假象，180度高温消解汞，你用什么容器消解？是否加盖表面皿？还有你用的酸是否检查含汞？砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样，采用硝酸高氯酸混合酸消解，消解的过程很重要，以冒大量 ...

你们不用原子荧光测汞，那用什么呢
使用氢化物发生器还是测汞仪？
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suyrain[使用道具]
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发表于 2010-11-13 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ych135 于 2010-11-8 15:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
新手，最近刚接触原子荧光，标准物质（海带），检测As和Hg，加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解，最高温度180摄氏度。在120摄氏度霞赶酸，砷加硫脲—VC5ml(50g/L)，用5%盐酸定容至50ml比色管中。Hg的回收率在140%，As却才30%左右。但是，做的 ...

建议用硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解
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bergkamp88[使用道具]
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发表于 2010-11-13 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
直接用水浴消解好了，4ml硝酸2ml盐酸
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