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标题:[未解决]【转载】【求助】ICP-MS测土壤标准物质Cr偏低，用火焰做正常

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2014-10-8 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】ICP-MS测土壤标准物质Cr偏低，用火焰做正常

A公司的7700X，使用国家土壤标准物质GSS-8测Cr，测出来值只有真值的60%，同样的标准曲线和样品用火焰原子吸收做在允许范围内。前处理用的硝酸-高氯酸-氢氟酸，聚四氟乙烯长管消解。各位大神有没有碰到类似情况？求解救！
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ass[使用道具]
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发表于 2014-10-8 09:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试试加标回收有多少？
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-10-8 09:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
土壤GSS-8我很少用，不过分析过一次结果为53.3，标样值为68.
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iop[使用道具]
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发表于 2014-10-8 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同问啊，我做土壤也出现过同样的问题，同一个样品，用ICP-MS做得结果比火焰的低很多啊，是不是因为我的标准曲线的问题呢？因为我的曲线混标中的Cr3.
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-10-8 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准溶液直接加到样品溶液里面，测的回收率是95%左右，算正常
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-10-8 09:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用哪一个标准土壤做Cr会好一点？
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发表于 2014-10-8 09:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该在前处理之前加标，这样可以看出这个过程的某些“问题”。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-10-8 09:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以试试；；；；；；
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-10-8 09:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一次没有代表性。最近又做了一些，结果还不错。

GSS-3        25.6         32±4
GSS-4        393         370±16
GSS-5        125         118±7
GSS-6        81.6         75±6
GSS-7        452         410±23
GSS-8        76.3         68±6
GSS-9        72.1         75±5
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-10-8 09:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你把样品用5%稀硝酸稀释2倍和10倍，再上ICP-MS试一试，然后看一看稀释2倍的数据和稀释10倍的数据有没有5倍的关系。如果没有的话，那就是基体干扰的问题。如果有5倍的关系，你就继续寻找原因吧。当然，这个和你样品的称样量有关，如果称样量大的话，需要加大稀释倍数。
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