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标题:[未解决]化合物用重水做溶剂和氢谱,发现这两者化学位移值有差别

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Geochimica[使用道具]
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化合物用重水做溶剂和氢谱,发现这两者化学位移值有差别

最近合成了一个化合物,用重水做溶剂做核磁共振氢谱。
并且拿以前做过的,确定是正确的化合物,也用重水作溶剂,做了一个氢谱,作为对照,看新合成的化合物对不对。
发现这两者化学位移值有差别,怀疑新合成的化合物不对。
可是拿新合成的化合物做了个质谱,分子量是对的,ESI-MS,negative,有M-1峰,是基峰。
不知道有没有遇到过同样情况的,这样新合成的化合物到底是不是正确的?

化合物的预期结构:



新合成的化合物的氢谱




以前合成的化合物,确定是没有问题的:



ps:该化合物在重水下,只有一个峰以及溶剂峰。
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小蹄子[使用道具]
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回复 #1 Geochimica 的帖子

看不到明显差别呀,应该是一个东西,尽管可能存在手性异构,但是区分不出来。
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  • miracle   2010-11-12 19:18  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
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aasle[使用道具]
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你每次做核磁的时候,加的样品量不同的时候,有时候会有化学位移的偏移的,应该是没有问题的,应该是你的产物。
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huhuiowen[使用道具]
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你新化合物只有一个甲基峰,核磁中出现一个峰太正常了,有什么疑问!!
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Geochimica[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 aasle 于 2010-11-13 10:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你每次做核磁的时候,加的样品量不同的时候,有时候会有化学位移的偏移的,应该是没有问题的,应该是你的产物。

您说的样品量不同会引起化学位移值的偏移,样品量和化学位移值都指的是我的化合物?
一般不是说用同种溶剂,同样温度下做的谱图来对比吗?应该没有涉及化合物的量吧。而且我的这个化学位移值偏差了差不多0.1ppm,要是0.0几的ppm,我也觉得正常。
有人说,是因为D2O的出峰,在不同情况下不一致所致,不知道有没有这种可能。
不知道用D2O做溶剂时,与标准谱图做比较是怎么判断的,难道与标准谱图偏差0.1ppm这样大,也可以认为是同样的化合物?
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Geochimica[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 huhuiowen 于 2010-11-13 10:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你新化合物只有一个甲基峰,核磁中出现一个峰太正常了,有什么疑问!!

可能我描述的不够清楚。
在D2O下,我的化合物出现一个峰是对的。
然而,我用以前做过的,结构已经确定是正确的化合物来做了一个氢谱,作为对照,当做标准谱图。
当我用新合成的化合物做氢谱时,发现:
这两次做的核磁,甲基出峰相差了接近0.1ppm,
一开始,我觉得自己没有得到预期的化合物。
于是做了ESI-MS,可是发现分子量是对的。

一句话,就是做了谱图后,发现与标准谱图对不上。
这就是疑问。
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huhuiowen[使用道具]
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与标准谱图偏差0.1ppm不算大,甚至忽略不计
化学位移与量关系不大,除了与残余溶剂,氘代溶剂,温度等相关外,与操作的人还有仪器有关,甚至同一个样品,同一人操作,相同仪器,位移也会有不同,更何况你的样品还是不同批次

我做过药品申报,比如标准图谱有两个甲基在图谱上分开了,而我做的图谱两个甲基峰重合在一起,一样合格
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Geochimica[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 huhuiowen 于 2010-11-15 11:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
与标准谱图偏差0.1ppm不算大,甚至忽略不计
化学位移与量关系不大,除了与残余溶剂,氘代溶剂,温度等相关外,与操作的人还有仪器有关,甚至同一个样品,同一人操作,相同仪器,位移也会有不同,更何况你的样品还是不同批次

我做过药品 ...

0.1ppm不算大,我记得说的是碳谱吧,对氢谱来说还是不小了啊。
当然没有问题最好了,这个化合物我都做了很多,做错了,
问题就很严重了。
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huhuiowen[使用道具]
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回复 #8 Geochimica 的帖子

实在不放心,去做一个元素分析搞定
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Geochimica[使用道具]
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原帖由 huhuiowen 于 2010-11-15 11:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
实在不放心,去做一个元素分析搞定

这个就算了,我们这里不方便。
以前没有遇到过这种情况。
只是想问一下有经验的人,这是怎么样的情况。
做了碳谱,看不出问题。
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