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标题:[未解决]NMR的化学位移有点差异问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
hewen0925[使用道具]
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发表于 2010-11-13 14:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

NMR的化学位移有点差异问题？

专利上面报道了一个物质，我们换一条路线合成出来，MS正确，就是NMR的化学位移有点差异；从路线上看，感觉位置异构的可能性不大；最后一步是氨基酸缩合，请问各位前辈，还遇到过这样的问题么？

前面曾经做过一个氨基酸缩合的，两批出来的核磁共振NMR有差异；混合一起做NMR，都是一组峰；怀疑是pH的原因。
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  • j-1982   2011-1-15 18:41  可用分  +2   欢迎常来
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发表于 2010-11-14 10:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
nmr本来就有偏差的
如果你把两者兑一起，做出来是一个化合物的峰的话 那就没问题
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hewen0925[使用道具]
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发表于 2010-11-14 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那个报道的标准品太贵啦，10mg，几乎要5000元，进口的。
有些封化学位移差了0.3多
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发表于 2010-11-15 09:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 hewen0925 于 2010-11-14 10:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那个报道的标准品太贵啦，10mg，几乎要5000元，进口的。
有些封化学位移差了0.3多

0.3太大了 看看积分对的上吧
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发表于 2010-11-15 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
混合一起做NMR，都是一组峰 这种情况会不会是手性问题现象呢？
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发表于 2010-11-15 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也就是有左旋又有右旋 虽然MS 是一样的 但是核磁不一样这种可能。。
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hewen0925[使用道具]
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发表于 2010-11-16 09:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有手性，积分都对的上（氢数），就是化学位移有差异
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生活eesf[使用道具]
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发表于 2010-11-16 09:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般 对下J值就差不多了
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