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标题:[未解决]核磁共振图化合物解析相关问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
sseia42[使用道具]
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如果差27的话,应该是分子里又多了一(奇数)个氮,这才有可能有分子量奇偶数变化,而您提供的反应原料里没有含N,请确认分子量的变化,或者把质谱贴上来,或者原料里有您没注意到的请况。
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panxiang8871[使用道具]
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又没有可能下面那个酯基里掉了个-C2H5水解成两个羟基
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sseia42[使用道具]
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原帖由 panxiang8871 于 2010-11-17 10:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
又没有可能下面那个酯基里掉了个-C2H5水解成两个羟基

关键是您说的MS得到的分子量与目标相差27(多还是少?),-C2H5水解成两个羟基肯定不符合,看氮规则就知道了。
而且你说的那样估计不太可能,那样的化合物不稳定。
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panxiang8871[使用道具]
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上传了结构,推测的,羟基位移不是在1.0--5.0吗,H核磁图中在2.4和1.2左右有两个小峰
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sseia42[使用道具]
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原帖由 panxiang8871 于 2010-11-17 10:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
上传了结构,推测的,羟基位移不是在1.0--5.0吗,H核磁图中在2.4和1.2左右有两个小峰

那样的结构,反应上去那段结构的化学位移值,即出峰位置不对。
觉得还是要确认一下分子量是不是相差27
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panxiang8871[使用道具]
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差26, 理论上结构的M/z 395, 测得的M/Z369
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sseia42[使用道具]
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原帖由 panxiang8871 于 2010-11-17 10:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
差26, 理论上结构的M/z 395, 测得的M/Z369

感觉上应该是分子量差28,因为Br是有同位素的,相差2.
这样测得分子量是367,应该有367,369两峰。
所以得到下面的结构,结构指认见下图。





因为有一个孤立的CH2出现在5.9ppm这样的低场,所以我觉得可能是它(CH2)一边与芳香环相连,另一边与酯基氧相连,即Ar-CH2-OOC-,这样才符合化学位移值的要求。

另外,4.2ppm左右的双峰,与2.4左右的t峰,显然是相互耦合的,我猜是有CH2OH的结构,4.2的是CH2,2.4的是OH,出现活泼氢与CH2的耦合。4.2的位移值也显示CH2与C=O相连,则有上图的结构。
1.5左右的单峰,当做水峰。

如果分子量与上面说的不符,上面的结构也可以忽略了。
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uwku58h[使用道具]
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原帖由 panxiang8871 于 2010-11-15 13:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
2-溴甲基-6-溴-3-喹啉酸乙酯与(乙醇钠和羟基乙酸乙酯反应的)物质反应

羟基乙酸乙酯低温先和氢钠反应后,在加入溴代物,应该能得到产品哦
你这个NMR 少了组乙基H,多了1,5的2个H
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shuimu0801[使用道具]
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这个 核磁应该是



1.5 的 两个氢 是氯仿的 水峰

乙酯 在碱性下 被水解成酸了。

建议在反应结束后,低温下,慢慢加如水 催灭多余的 NaH

然后再调回中性左右,防止水解。

个人猜设,希望有用
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