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标题:【求助】敌敌畏为什么会有两个峰？

qqshepherd[使用道具]
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发表于 2014-10-23 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】敌敌畏为什么会有两个峰？

敌敌畏为什么会有两个峰


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2014-10-23 16:16
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发表于 2014-10-23 16:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
HP-5柱子，FPD检测器，进样口温度250，不分流，柱箱初始值120，保持1MIN,以20的速率升到190，保持7.5MIN,后运行230，保持1MIN，检测器250，用二氯甲烷萃稀释的，为什么走二氯甲烷空白的的时候没有峰（第二张图），而加了标液后在敌敌畏的地方就出现两个峰（第一张图），我是用敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷的单标配成的混标做标线的，按说只应出5个峰，请问是怎么会事？
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发表于 2014-10-23 16:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一个峰是敌敌畏吗？是完全分开的两个峰还是峰顶分裂？
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发表于 2014-10-23 16:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一个是敌敌畏，两个峰没有完全分开，峰顶分裂。以前做过用三氯甲烷，没有这个现象。
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发表于 2014-10-23 16:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你将敌敌畏单标原液单独稀释后再进样，若还有，说明此标液已过期（敌敌畏易变质），若没有，则可能是从其它单标混进的杂质。
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qqshepherd[使用道具]
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发表于 2014-10-23 16:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的标液是上个月刚买的，回来就放4度的冰箱冷藏的，而且用三氯甲烷稀释的时候没有这个峰。昨天在论坛上看到手动进样的时候要吸点空气，我的用的是自动进样器进样的，是不是我的进样瓶2ML的，应该少放点样，不要装满，我进样量为2UL，只要够进样就行了。
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chuntian1983[使用道具]
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发表于 2014-10-23 16:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从你的图上看敌敌畏的出峰时间，再看你的程序升温的方式，感觉你的程序升温有点问题，敌敌畏出峰的时候温度变化太快了，你试着改变一下，好像敌敌畏的话，DB-17是170度以后出峰，之后的升温速度在1-2度每分钟，或者恒温，可以先试下看结果如何，不行的话，就只能看看是不是仪器以及柱子的问题，柱的问题要老化，再就是衬管是否有污染，要拿出来看看，或者清洗一下，都试以后看结果如何吧，重点看每次测试的图谱呀！
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发表于 2014-10-23 16:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
降低一下柱温的初始温度看看？
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dodoit[使用道具]
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发表于 2014-10-23 16:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
给你个方法：试试看：进样口250　柱温箱：初始60　保持2　　10度速度升到250　保持5　后运行270　保持3.
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ALALA[使用道具]
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发表于 2014-10-23 16:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
初始温度能低于40就好了
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