小中大如果第一个峰确定是溶剂峰,那你的待测峰出峰时间太快了,几乎紧跟着溶剂峰就出来了,最好把流动相比例调一调,使样品峰与溶剂峰之间有一段时间差,否则溶剂峰可能会对待测峰的测定有影响。也许你多进几针,后面的倒峰就没有了,因为你的标品有第二个倒峰,而供试品却没有,有可能是柱子没有平衡好。关于色谱峰面积与浓度的关系问题,应该是浓度增加,峰面积增加。只是如果不是在线性范围内,浓度的增加,而峰面积增加不一定成比例。如果你是照标准做,应该是两者成正比;如果是你自己做标准,那你就要做个线性,看看你现在的浓度是不是与峰面积成正比。