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标题:【求助】用溴化钾压片法测试样品时你准确称量了吗？

爱老虎游tt[使用道具]
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发表于 2014-11-7 14:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】用溴化钾压片法测试样品时你准确称量了吗？

标签：溴化钾压片  称量

我只是在第一次测试的时候称过，其它时候都是凭感觉估计的，要是有审计官问称没称过，该怎么回答呢？
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niangao1980[使用道具]
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发表于 2014-11-7 14:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以前用红外，都是定性用的，，所以从来不称溴化钾重量。。。
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发表于 2014-11-7 14:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是定性分析，大约估计一下1:200的比例即可，如果是定量分析，那最好用十万分之一的天平定量。
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abc816[使用道具]
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发表于 2014-11-7 14:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有关系，如果问实事求是回答。因为，红外测试时，KBr的量无需计量。
关于此类问题，审计官有时候会问问，主要是自己要熟悉规范要求，如果规范要求的东西，你不做，而且没有正当理由，就是你的问题了。
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发表于 2014-11-7 14:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 abc816 于 2014-11-7 14:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
没有关系，如果问实事求是回答。因为，红外测试时，KBr的量无需计量。
关于此类问题，审计官有时候会问问，主要是自己要熟悉规范要求，如果规范要求的东西，你不做，而且没有正当理由，就是你的问题了。
...

没看明白，欧洲药典规定样品与溴化钾的比例是1：200，中国药典好象是1：100，如果样品计量的话，溴化钾也是要定量的吧？
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发表于 2014-11-7 14:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 wiwi 于 2014-11-7 14:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果是定性分析，大约估计一下1:200的比例即可，如果是定量分析，那最好用十万分之一的天平定量。

我们也就是做做鉴别，都是定性分析的
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发表于 2014-11-7 14:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其实1:200也可，1:100也好，绘制出来的光谱图只是吸收峰的深度高低有所差别而已，对于一般样品吸收值正常的时候无关紧要，但是有些样品如果多红外具有较强的吸收，那么1:100时会出现低于0的断头峰，这时也许需要采用1:300的比例哦。
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发表于 2014-11-7 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 junhun 于 2014-11-7 14:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
其实1:200也可，1:100也好，绘制出来的光谱图只是吸收峰的深度高低有所差别而已，对于一般样品吸收值正常的时候无关紧要，但是有些样品如果多红外具有较强的吸收，那么1:100时会出现低于0的断头峰，这时也许需要采用1:300的比例 ...

我一直以为样品的多少只会影响透光率，不知道会对吸收峰有影响，又长姿势了，对于出现断头峰的问题能说详细点么？
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panda王[使用道具]
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发表于 2014-11-7 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
按《药品红外光谱集》的要求：基线透光率90%以上，最强吸收峰透光率10%以下。

压片的时候酌量增减即可，1:200的比例只是参考，不一定要照搬。
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panda王[使用道具]
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发表于 2014-11-7 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
SOP里的操作要写得灵活一点。

不要规定准确称量，那就要用天平了，否则与SOP不符了。
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