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标题:[未解决]请高人解释一下 葱蒜的有机磷农残检测

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
hplcangel[使用道具]
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发表于 2008-9-8 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请高人解释一下 葱蒜的有机磷农残检测

前两天同事做葱的农残(GC+FPD)，检测出一个OP，好像是灭线磷，检出差不多10个PPM的浓度，我看了一下，虽然保留时间一致，峰形标样是拖尾，样品却是前伸，就让同事做添加标准品验证一下(没有质谱)，我感觉是假阳性。

验证出来了一个标准的拖尾峰，保留时间和标准品峰重合相当好，难道是真超标了??不是，我发现这个峰的面积和计算的相差很远，小很多，为什么??

我再让同事将样品稀释走一针--结果样品的那个超标峰没了。。。。。绝对不是稀释过头。。。。
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hongyi[使用道具]
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发表于 2008-9-9 09:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
葱蒜类样品假阳性很厉害，最好用质谱确证一下，实在不行换根柱子试一下。
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  • miracle   2008-9-9 11:48  专家分  +5   thank you for help
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ross_racheal[使用道具]
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发表于 2008-9-9 17:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
葱蒜类确实比较难做，当初做有机氯和菊酯时，特别是脱水的那种，用了微波和GPC再加SPE净化，还不行，基线很杂，后来用了质谱负化学源来检测才行，干扰基本消除了。但是有机磷用了微波和GPC还是不行，在出峰的早些时候干扰还是很大，影响早出来的物质的检测，可能前处理只能这样了，换种检测器可能好点，也没试过。有机磷中有几种应该也可以用质谱负化学源来检测(这种检测方式有时候抗干扰能力确实很强)，可以试试。可惜我们的质谱化学源坏了，等修好了试试，有结果了再跟大家说。
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  • miracle   2009-8-12 10:38  专家分  +3   感谢您对论坛的支持！
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2008-9-10 18:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
葱蒜样品使用NPD检测器就能解决这个问题了，这种现像我们用FPD时也是遇到的，所以后来我们就又买了NPD
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  • miracle   2009-8-12 10:38  专家分  +2   感谢您的热心解答！
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2008-10-9 17:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
买个NPD检测器吧
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射雕英雄[使用道具]
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发表于 2009-8-12 08:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用NPD检测器应该就可以了
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