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标题:[未解决]【转载】【讨论】诚邀做海水中铜铅锌铬镉的同行

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
happydream[使用道具]
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海水是一种高盐样品,其中盐分的干扰带相当宽,对铅等金属的测试有影响。我觉得还是测试不仅仅是关注萃取这个阶段,还应该注意如何有效扣除盐分干扰的影响。那么这就牵扯到酸度、基体改进剂以及背景扣除方式。我建议大家可以多围绕这些问题进行讨论。至于我的想法是:
1、酸度是比较容易控制的,不加以讨论;
2、采用适合的基体改进剂组合以及摸索比较合理的配比。如果可能,最好使用(NH4)2NO3,因为可以与盐分更好地形成NaN03等低沸点物质,可以在灰化过程,尽可能去除NaCl等盐分的干扰。
3、背景扣除方式,我选塞曼背景扣除方式。近来,我看了一些关于连续光源原子吸收光谱仪的文章,对于Pb的测定,连续光源原子吸收光谱仪还可以有效选取217.0nm这条谱线进行分析,因此,我想,如果可行或者可能,选择有效地次级灵敏线也是一个“躲避”背景的方法。
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iop[使用道具]
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说得不错.但第三点中217不是次灵敏线,相对283,217的灵敏度更高,但背景比283严重.
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jiankufanhan[使用道具]
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谢谢您的指正!
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jiushi[使用道具]
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说的对,特别是像铅等低温元素低温时就可气化,此时灰化过程还没结束呢,铬易形成络合物!都是要考虑的问题!
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jiankufanhan[使用道具]
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按照MIBK萃取反萃取是可以做的,也可以用氟利昂代替MIBK,这个方法我们这做过多年是没问题的,只是对pH以及环境条件要求会比较高,有机相上机测定也使可行的,缺点是味道大,对火焰系统损害大。
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jiushi[使用道具]
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我们以前也是用这个方法将就,调PH值很繁琐,最好不要经常用,用为我去年有两个月,一下子来了好多海水样品,紧着做了两个月,因为有机溶剂没办法处理,搞得石墨炉炉腔里面都挂了好多黑灰(原子化时冒黑烟),都把炉腔搞坏了。现在换极谱仪专门做海水重金属了
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nmn[使用道具]
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做海水可以用氰化物发生器,有个东西和氰化物发生器一样,但有自己专利的,可以装在PE-800上面,能去除干扰,灵敏度比石墨炉还高,明天我看看叫什么名字,我们正打算买
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shuishui[使用道具]
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那个叫化学原子器(MCA-201)北京智通的
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teddy[使用道具]
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用最新的海洋监测规范GB17378.4-2007,铜铅镉混标连续测定,用石墨炉做效果很好,只用萃取一次,不需要老标准的反萃取.对于锌,新标准的萃取火焰原子吸收法效果也不错,不过建议MIBK的加入量大点,不然萃取液太少,MIBK的背景又很高,可能时间不够。
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vbnm[使用道具]
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用国标萃取后的有机相是什么状态啊?我做的怎么有的样品室黑色的浑浊状哪?本人第一测海水里的重金属,还希望大家度偶偶指教啊!
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