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标题:【求助】做三聚氰胺用醋酸铵出两个峰

nikonun[使用道具]
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发表于 2014-11-19 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做三聚氰胺用醋酸铵出两个峰

我们实验室用LC-MS/MS做三聚氰胺用醋酸铵缓冲盐流动相标准品是2个峰，而用甲酸则是一个峰，请问是何缘故？
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birdfish[使用道具]
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发表于 2014-11-19 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知。。我开始也出现过类似情况，进一步优化好条件后就再也没出过这种情况。。。。。。
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nikonun[使用道具]
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发表于 2014-11-19 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
版主您好，您能说说如何优化的吗？
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birdfish[使用道具]
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发表于 2014-11-19 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 nikonun 于 2014-11-19 15:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
版主您好，您能说说如何优化的吗？

就是调整色谱、质谱条件到比较好的条件，，慢慢调节了。。。
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birdfish[使用道具]
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发表于 2014-11-19 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
通用的，没啥特殊的。
色谱条件，主要是改变流动相比例，质谱条件就是气体、电压等条件。反正边调节边观察峰形和峰面积变化。。。
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发表于 2014-11-19 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得就是用醋酸铵缓冲盐流动相不合适呗，出了两个峰。然后改变条件嘛，用了甲酸，好了。那这就是合适的条件了。可以这样理解吧？
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XYZQ[使用道具]
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发表于 2014-11-19 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请把现象描述清楚：
1、用的是什么色谱柱？
2、保留时间多长？
3、醋酸铵时两个峰的离子碎片比例是否一样？（同时两个峰的RT差异多大）

谢谢！
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nn255[使用道具]
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发表于 2014-11-19 15:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得是PH调节不到位，使得三聚嗪胺有离子和分子两种形态存在，
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misswu61[使用道具]
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发表于 2014-11-19 15:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用醋酸的条件也可以的，是不是其他方面的问题？

Column Cogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No. 70000-15P-2 Dimensions 2.1 x 150 mm
Solvents A: DI water + 0.1% acetic acid B: Acetonitrile + 0.1% acetic acid
Gradient Time %B
0.0 100 15.00 50
Post time 5 min Flow rate 0.4 mL/min. t0 = 0.8 min.
Sample Prep 1. Cyanuric acid 1.5 microg/mL: NEG (M-H)- 128.0102 m/z analyzed in Neg mode, RT = 1.278 min 2. Melamine 3 microg/mL: POS (M+H)+ 127.0727 m/z analyzed in Pos mode, RT = 11.260 min Detection ESI ?NEG for cyanuric acid and ESI ?POS for melamine: - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.
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loli[使用道具]
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发表于 2014-11-19 15:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也是用醋酸盐做流动相，没有你那种问题出现
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