液质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】质谱，分子量鉴定问题？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 12  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】质谱，分子量鉴定问题？

chengjie79[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114487
精华 0
积分 360
帖子 460
信誉分 100
可用分 3047
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
1

发表于 2014-11-19 17:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】质谱，分子量鉴定问题？

为什么分子量多24？

我做了三个化合物，组成原子为C、H、O、N，进行分子量鉴定，质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24！我怀疑是质谱测试的系统误差，可是我不知道 这个误差是怎么来的。请专家帮助我！谢谢
顶部
any333[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 76446
精华 1
积分 1533
帖子 2542
信誉分 102
可用分 13711
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-5
状态 离线
2

发表于 2014-11-19 17:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
24还是23？

是加钠峰吧！
顶部
chengjie79[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114487
精华 0
积分 360
帖子 460
信誉分 100
可用分 3047
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
3

发表于 2014-11-19 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 any333 于 2014-11-19 17:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
24还是23？

是加钠峰吧！

附件里面是质谱图和化合物结构及理论分子量，请专家帮助，谢谢！


查看积分策略说明
附件
2014-11-19 17:36
20100505_a665c22454051cd97799aJZSeqyPEsNx.jpg (28.52 KB)
 
顶部
ending[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76092
精华 0
积分 771
帖子 1242
信誉分 100
可用分 6981
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-1
状态 离线
4

发表于 2014-11-19 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这个是纯品做的质谱图吗？我看不像戛纳峰加钠峰，我觉得可以考虑以下几个问题。

首先，你看看你质谱的质量轴有没有漂移，最直接的方法就是重新做一次校准。
然后，这种长链烷烃我觉得应该会看到一系列分子量差28的峰组，你这张图我看不到。
最后，你确定一下理论分子量是否是551.8或者551.9之类的，如果是的话也有可能。

顶部
chengjie79[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114487
精华 0
积分 360
帖子 460
信誉分 100
可用分 3047
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
5

发表于 2014-11-19 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我重新计算了一下分子量，理论值是551.772！加上钠的原子量22.99，等于574.762，与575.2近似，是不是应该可以认为加钠峰？
顶部
chengjie79[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114487
精华 0
积分 360
帖子 460
信誉分 100
可用分 3047
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
6

发表于 2014-11-19 17:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一系列分子量差28的峰组没有出现，是不是在校正之后会出现？

请大侠回答我的问题？？
顶部
baidukk[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77444
精华 0
积分 803
帖子 1226
信誉分 100
可用分 7048
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-17
状态 离线
7

发表于 2014-11-19 17:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
574.8和575.2，差别还是有点大，是不是质量轴有点偏，你先做下校准试一下。

通常直链烷烃的碳链会两个两个的脱落，这样就会看到分子量差28的一组峰群，但你这个链不是特别长，另外是在支链上，看不到也说不定，这个应该和校准是无关的。
顶部
birdfish[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 74196
精华 1
积分 539
帖子 654
信誉分 102
可用分 4196
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-8
状态 离线
8

发表于 2014-11-19 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我看不到图，但是看大家的讨论，应该是加钠峰吧。
顶部
XYZQ[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 74654
精华 0
积分 533
帖子 725
信誉分 100
可用分 4481
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-13
状态 离线
9

发表于 2014-11-19 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 chengjie79 于 2014-11-19 17:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

附件里面是质谱图和化合物结构及理论分子量，请专家帮助，谢谢！

这个样品不纯，你这个化合物稳定吗？打个LC-MS/MS试试，看看有UV峰的对应MS峰分子量是多少，碎片峰是什么，感觉575不是加Na峰
顶部
panda王[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 72140
精华 0
积分 852
帖子 1444
信誉分 100
可用分 7919
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
10

发表于 2014-11-19 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为什么分子量多24？我做了三个化合物，组成原子为C、H、O、N，进行分子量鉴定，质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24！我怀疑是质谱测试的系统误差，可是我不知道这个误差是怎么来的。请专家帮助我！谢谢

=============================
  
请问楼主，你用的是四级杆检测器吗？
顶部
 12  1/2 12››