消旋-2-甲基丁醇的拆分，成的盐为什么不容于水？

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标题:[未解决]消旋-2-甲基丁醇的拆分，成的盐为什么不容于水？

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fengyan22[使用道具]
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发表于 2010-11-21 15:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

小弟现在进行消旋-2-甲基丁醇的拆分。先与临苯二甲酸酐成单酯酸，然后与受行拆分剂苯乙按作用成盐。

现在的问题是

1成的盐为什么不容于水，易溶于甲醇或者乙醇

2 成的盐重结晶后怎么知道有效果或者无效果？难道只有将重结晶的产品水解到醇看旋光度才知道有没有结果？怎么能在盐重结晶后，测试盐的什么性质就可以知道是否重结晶有效果啊？

谢谢

yinshengxu[使用道具]
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发表于 2010-11-21 15:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

测一下你的盐的比旋度,也许会看出差异.

heyugudu[使用道具]
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发表于 2010-11-21 15:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

将水的配比加大并升温，看它能否溶解，应该能溶的

lian1982800[使用道具]
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发表于 2010-11-21 15:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

2-甲基丁醇好象现在有酶法比较多，而且容易。怎么联系楼主？请问你的消旋体在哪儿买的？

guyanyehua[使用道具]
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发表于 2010-11-21 15:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

拆分前,你应该先摸清它的两种异构体在拆分剂的溶解性,大多数的情况下测旋光应该是在解离之后来测的,但解离之后没有达到旋光的基本上就没有什么用了,可以根据你的经验和现象来估计你的拆分是否有可能达到目的没有,如果估计差不多的时候就取少量的样品解离出来拆旋光.

lintianyi[使用道具]
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发表于 2010-11-21 16:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先制备每个非对应异构体盐的单体，测他们分别的旋光值然后再测他们不同比例混合物的旋光值，看其曲线关系（一般成线性关系）！用这种方法你通过测你重结晶后晶体的旋光值就可知其水解后的光学纯度。我以前拆分一个酸时用过这种方法，很准的！

不过2-甲基丁醇好像市面上只能买到一种构型哦，另一种构型好像没生产的，你制备单体盐就不好弄了，哈哈！！我读书时也做过这个，不过是酶拆分！

aa_tang[使用道具]
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发表于 2010-11-21 17:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 fengyan22 的帖子

楼主有c18柱，HPLC吗？手性试剂化学法拆分，就是利用手性化合物消旋体与手性试剂形成非对映体复合物，楼主可以用常规的c18 柱RP-HPLC来监测拆分情况。

由于成盐后的化合物主意是脂溶性的，所以不溶于水，正常。可以试验其他溶剂，比如乙醇、甲醇等或其他二类溶剂等。