手性分析 » 讨论区 » 分析百问 » 合成一对外消旋化合物，能否用常规的色谱方法分离

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]合成一对外消旋化合物，能否用常规的色谱方法分离

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lintianyi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35805
精华 0
积分 328
帖子 162
信誉分 107
可用分 1102
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
1

发表于 2010-11-21 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

合成一对外消旋化合物，能否用常规的色谱方法分离

外消旋化合物能否常规分离?

最近合成一对外消旋化合物,一个是构型(R,R),一个是(R,S).不知道能否用常规的色谱方法分离,不用手性柱可以吗?不知道那位大虾知道.

先谢谢了.
顶部
yinshengxu[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 35814
精华 2
积分 539
帖子 156
信誉分 113
可用分 1066
专家分 109
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
2

发表于 2010-11-21 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般是可以的，你的产品属于差相异构体，他们的极性是不一样的，所以在各溶剂中的溶解度也不一样，主要是选择析晶溶剂和调节溶剂比例就可以了，不过有时并不能一次就能做好，需要多拆分几次才行，需要耐性。
顶部
heyugudu[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35816
精华 0
积分 302
帖子 131
信誉分 116
可用分 810
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
3

发表于 2010-11-21 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
diasteromer一般是可以的,好好找找条件
顶部
lintianyi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35805
精华 0
积分 328
帖子 162
信誉分 107
可用分 1102
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
4

发表于 2010-11-21 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢大家！
产品是白色固体不能结晶，我TLC是两个点，没有错，分别送样做质谱分子量也对。可是两个点靠得还是很近，rf大概一个是0.85一个0.8，点压得低0.15左右还是分不开，出来还是两个点。真难分啊！是不是要用制备型的HPLC才可以啊。
顶部
tj001009[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35807
精华 0
积分 293
帖子 134
信誉分 106
可用分 738
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
5

发表于 2010-11-21 16:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
TLC是两个点，可以爬制备板试试。
顶部
lintianyi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35805
精华 0
积分 328
帖子 162
信誉分 107
可用分 1102
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
6

发表于 2010-11-21 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的产品有1-2g呢，而且我做的是一个系列类似结构，制备TLC不太理想。
用石油醚：异丙醇=25：1过的柱，rf大概是0.3，这边道是有制备的色谱，就是不知道能用什么样的色谱条件（柱子，溶剂系统），以前没有作过色谱，做的是膦酯肽，也没有相关的参考。大家有什么建议吗。
顶部
yulifto[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35809
精华 0
积分 244
帖子 99
信誉分 104
可用分 700
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
7

发表于 2010-11-21 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子用一般的反相柱就行了，肽的话应该是极性比较大的，用乙腈/水系统就行了吧

条件就要自己先好好摸摸了。
顶部
nescafe[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35818
精华 1
积分 261
帖子 68
信誉分 107
可用分 727
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
8

发表于 2010-11-21 16:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果TLC能分开，是明显的两个点的话，你就能用硅胶柱对样品进行分离，但是柱子的塔板数，没有TLC高。
顶部
aa_tang[使用道具]
VIP群主



UID 1099
精华 14
积分 5656
帖子 571
信誉分 134
可用分 2764
专家分 1703
阅读权限 255
注册 2007-12-13
状态 离线
9

发表于 2010-11-21 17:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #6 lintianyi 的帖子

楼主的化合物是非对映异构体，可以用普通C18柱，半制备或者制备液相来分离；当然了，若有手性制备柱的话，也可以用手性制备柱来做。

ps：若楼主自己没有设备条件的话，可以找其他公司做。比如大赛璐之类的公司。
顶部