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标题:[未解决]做了一点外消旋碱，有没有更好的精制方法？

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lian1982800[使用道具]
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发表于 2010-11-21 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

做了一点外消旋碱，有没有更好的精制方法？

我最近做了一点外消旋碱,用比较廉价的L(+)酒石酸做拆分剂,按照资料上说加晶种放置2~4天.我放置了常温2天,在冰箱中降温到10度以下,抽滤,用甲醇精制,得到了类白色酒石酸盐,熔点是合格了,就是比旋光度要差几度,请教一下有没有更好的精制方法呢,精制一次的损失是很大的!
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yxh04[使用道具]
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发表于 2010-11-21 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我想你可能要改变以下几点

1。（+）酒石酸的量，有的用1MOL，有的用0.5MOL

2。 溶剂的数量很有关，

3。温度并不是越低越好，你所说-10度，我想肯定不行

4。溶剂的种类有关.
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lian1982800[使用道具]
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发表于 2010-11-21 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
资料上说摩尔比为:1<外消旋碱>:1.02<（+）酒石酸>:4(V)<甲醇>

是在10度以下,析出的固体是很多的,文献上说拆出的是左旋体,消旋的酒石酸盐在甲醇的溶解度很大,这可能是我精制损失大的主要原因吧!
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jsz001[使用道具]
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发表于 2010-11-21 16:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂的量1：2用无水乙醇看看

1g：2ml－3ml用无水乙醇精制看看
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