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标题:【求助】色谱峰总有前延，峰形不正

junhun[使用道具]
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发表于 2014-12-2 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、楼主先做一下空白试试，看看空白出不出这个色谱峰之前的干扰；
2、如果空白没有这个干扰，那就要调整色谱条件了，建议用缓冲溶液试一下，一般情况下使用缓冲溶液会对色谱峰有调节峰形的作用，楼主做的东西应该也有相关文献的，建议楼主查查文献取取经，试一下。
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rxcc33[使用道具]
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发表于 2014-12-2 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主，首先不加色谱柱用两通，加大流速大概4ml/min后5ml/min冲洗仪器,流程是：水，甲醇，乙腈各冲半个小时左右，然后重新配置流动相，注意玻璃仪器的清洁，注意流动相所用到的有机溶剂一定要新开封的，新过滤的。注意试验用水，不行的话请买一大瓶杭州产的娃哈哈纯净水。上流动相之前请用水，甲醇，乙腈各冲40分钟色谱柱，注意色谱柱出口处别连仪器上，正常流速。看你的峰型更像是有污染所致。
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8princess8[使用道具]
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发表于 2014-12-2 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 rxcc33 于 2014-12-2 16:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
建议楼主，首先不加色谱柱用两通，加大流速大概4ml/min后5ml/min冲洗仪器,流程是：水，甲醇，乙腈各冲半个小时左右，然后重新配置流动相，注意玻璃仪器的清洁，注意流动相所用到的有机溶剂一定要新开封的，新过滤的。注意试验用水，不行 ...

今天用别人的液相，这根柱子峰形很好。回来又换了台检测器发现峰还是不好，应该是仪器污染了，明天用异丙醇冲洗管路
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dodoit[使用道具]
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发表于 2014-12-2 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是由于纯甲醇溶解样品的原因吧。加些水进去可能会好吧。
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8princess8[使用道具]
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发表于 2014-12-2 16:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dodoit 于 2014-12-2 16:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可能是由于纯甲醇溶解样品的原因吧。加些水进去可能会好吧。

同样甲醇溶解的样品，同样的柱子，在别的液相上就没问题，还是管路污染了
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2014-12-2 16:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是没有用流动相溶解样品？柱温箱温度是否合适？天冷了，温度影响柱效。再一个，考虑下样品是否过载，再稀释50倍试试
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2014-12-2 16:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能进样量太大，也可能是溶样溶剂对样品溶解能力太强。建议降低进样量，使用流动相溶解样品。你的溶剂峰怎么能那么高呢？是否有东西没有保留住？
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redbutterfly[使用道具]
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发表于 2014-12-2 16:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相是否有污染？？
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wanglaoshi[使用道具]
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发表于 2014-12-2 16:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这种问题经常遇到，一般都是水的问题，换换水就没事了。
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发表于 2014-12-2 16:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对照品峰都有问题，一般就是管路，滤头，柱子这几个出问题，逐一解决就能好了。
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