小中大建议楼主,首先不加色谱柱用两通,加大流速大概4ml/min后5ml/min冲洗仪器,流程是:水,甲醇,乙腈各冲半个小时左右,然后重新配置流动相,注意玻璃仪器的清洁,注意流动相所用到的有机溶剂一定要新开封的,新过滤的 ...
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后来发现确实是没用流动相溶解的原因。当时在其它agilent上做用甲醇溶解出峰也没问题,就把这问题忽略了。waters上做,样品必须得用流动相溶解。很奇怪。