小中大首先,皂苷类成分本身相应值较低,在液相中峰较为低矮,另外也容易产生拖尾现象,特别是遇到极性非常大的皂苷类成分,因此做制备对柱效要求是蛮高的;如果按照正常操作,对柱子的损害是不会很大的,比如进样前过开放ODS柱,过微孔滤膜等,最大限度除去易发生死吸附的成分,因此我怀疑楼主色谱柱出现这样的问题还是在样品处理环节上,另外长时间做制备,样品很有可能随着有机相挥发而出现部分析出,这时很有可能造成色谱柱堵塞,柱压快速升高;还有就是做完制备后的冲柱环节,需要长时间纯甲醇冲柱,30分钟左右吧,结合检测器观察是否还有杂质冲出来,另外不知道楼主的流动相里是否加酸了,如果有酸是不能即刻使用高浓度有机相冲的。