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标题:【求助】有人用MS做过金霉素的吗？

u76mp[使用道具]
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发表于 2014-12-9 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的是ZORBAX RX-C8(2.1×150mm，5um)色谱柱，流动相用的甲酸水和乙腈，在做标样的时候，连续进几针，发现峰面积在增大（后面的几针峰面积变化较小，但是一直是增大的趋势），然后进空白的时候，总是有目标峰的出现，连续进几针，目标峰的峰面积在减少，但是依然无法消除。
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yjf1026[使用道具]
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发表于 2014-12-9 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你不接柱子的时候看没有峰是看到哪个时间点没有峰？不接柱子的话估计即使有峰也应该出到20秒左右。还有就是因为你没接柱子，峰出的特别快，有可能你的工作站还没反应过来，就没采到峰。

为什么不选C18做呢？标准上用的是C18。你选的离子对和标准上的一样吗？还有标准上用的是甲醇，你也可以按标准上所有的条件先走一下试试
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2014-12-9 14:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

不接柱子的时候，我的流速从0.35降低到0.15，走的一针空白，没有目标峰的出现。采用C18柱试过，空白里面还是有目标峰的出现，到目前为止，还是无法消除，连续进标样，标样峰面积一直在增加（虽然后面增加的幅度比较小但还是有上升的趋势）连续进空白，残留从10ppb下降到1.3ppb.现在实在是没辙了。
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yjf1026[使用道具]
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发表于 2014-12-9 14:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不接柱子的时候我降低了流速，从0.35到0.15，没有观察到目标峰，也用才c18柱做过，还是出现相同的问题。柱子上走空白的流动相，连续进几针，从10ppb降到1.3ppb,但目前仍然消除不了空白中的目标峰。如果说是进样针的污染，我应该如何来检验是不是进样针的残留？
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yjf1026[使用道具]
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发表于 2014-12-9 14:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
安捷伦的系统虽然质谱也不怎么样，但我觉得最大的可能还是出在进样系统的残留上，你加大一下洗针溶剂的体积试试看。
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loli[使用道具]
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发表于 2014-12-9 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

通过梯度冲洗之后空白残留的浓度可以降到很低，但是进一针1ppm的标样，再进一针空白，空白里面的残留达到20ppb，药典上说四环素类药物结构中的活性基团易于固定相中的硅醇基结合，是因为这个原因吗？但是20ppb的残留量也太大了吧！
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feima+[使用道具]
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发表于 2014-12-9 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


做金霉素的MS2SIM时，为什么出现多个色谱峰？请教了
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