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标题:【求助】用水洗针会出药物峰，怎么办？

INK[使用道具]
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发表于 2014-12-10 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】用水洗针会出药物峰，怎么办？

各位高手，最近做一个药物，在进纯水时总是在药物出峰的位置出峰，把所有的通路都超生洗过，进样针也换了新的，还是不行，把柱子卸下换了两通，没有药物峰了。可是再换上柱子又出现了，换成别的柱子也还是有，这该怎么办？摆脱各位高手指点迷津！谢谢！
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utt0989[使用道具]
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发表于 2014-12-10 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那个就是水峰  进样到出峰的体积就是死体积 很正常
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mingming0638[使用道具]
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发表于 2014-12-10 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样阀清洗没有
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INK[使用道具]
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发表于 2014-12-10 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
出峰时间大约是多少？太靠前的的话可能是试剂峰，但是从你说的情况来看好像不是，你用的两通的情况能说的详细一点么，比较笨没有理解您的意思，不好下手
您的洗液应该没有问题吧，会不会是您的洗液没有将药物成分洗干净？
您做的是正相还是反相，这两中方式的强洗液和弱洗液是不相同的。（是相反的，有时候会有一定得影响）
还有就是您确定是不是试剂峰或者目标峰，您有没有做过修改洗脱梯度，对目标峰进行后脱或者前移的改变来看一下是否就是目标物污染呢？
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ending[使用道具]
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 小中大
你用两通进样了吗？

如果进样有峰，就是进样系统残留，如果没有峰，就说明是柱子里的残留。

你进样浓度太高？
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loli[使用道具]
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发表于 2014-12-10 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1. 如果每次都是和主峰重合，可能是进样针的残留，针外壁的carry over. 越是极性大，粘度大样样品，残留越大。

如：PFOS，氨糖类，表明活性剂，色素类等。

2.如果每次都是在主峰前一点的位置出峰，可能是阀上的污染。

可以讨论，不知正确与否。一起讨论一下吧！！
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baidukk[使用道具]
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发表于 2014-12-10 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不上柱子没有分离作用当然没有了！
这个问题我一年前就遇到了！
至今也没解决！
你做的是什么化合物！
工程师说管路和柱子对化合物有吸附！
但本人不同意这一说法！
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gemei0115[使用道具]
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发表于 2014-12-10 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据你所说的可以排除管路和阀污染的可能,因为你用两通进样就没有峰了.
本人建议:
            1. 你可以改变流动相比例看RT是否改变.若不变则为死体积,不用考虑.
            2. 换流动相组成直到将两个峰分开
            3. 换柱子,将两个峰分开就OK了.
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baidukk[使用道具]
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发表于 2014-12-10 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
换什么都没有用！
兄弟！我太有体会了！
能换的都换了，能拆的都拆了，能洗的都洗了！
最后也是无济于事！简直就是噩梦！
液相工程师来说是质谱的问题，质谱工程师来说是液相的问题！
我是没辙了！兄弟！你的好了通知我一声哈！先谢了！
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birdfish[使用道具]
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发表于 2014-12-10 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以前也遇见过一次，进空白甲醇时候在样品的RT一直有个响应很高的峰，也试过很多方法，一直没解决，最好把整个系统里的甲醇都由默克换成迪马，水相也新鲜配过。后面就没再出过这个问题了
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