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标题:[未解决]关于正向制备

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
huht[使用道具]
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关于正向制备

打算开展正向制备方面的工作,目前用的是Gilson 215,应该是可以用正向系统的,但因为对此不熟,不知哪些方面应该注意,比如管路是否适合正向,正向反相如何转换,正向与反相的区别,正向制备柱哪家比较好等等,希望各位有经验的同僚提供些经验。
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  • miracle   2010-12-2 09:41  可用分  +2   感谢朋友对论坛的支持!欢迎常来! ...
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hplcangel[使用道具]
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正向与反相是按洗脱液与固定相(色谱柱)的相对极性强弱来分的,关键要看清楚色谱柱的说明书上的注意事项,哪些流动相能用,哪些不能用,还有不同试剂转换之间注意溶剂之间的互溶性,不互溶的溶剂不用直接切换,可以经过过滤溶剂,如异丙醇等。
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huht[使用道具]
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正向系统用多了会不会对管路有影响,如果管路都是类似塑料材质的,如果走四氢呋喃之类的溶剂会腐蚀管路的。还有哪家的正向柱比较好用呢?
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anxt2006[使用道具]
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反相色谱是指流动相极性大于固定相,正相色谱是指流动相极性小于固定相。
一般来说,泵的密封圈有正反相之分,做正相的时候用正相的密封圈,反相的时候有反相密封圈。
反相转正相,冲系统是甲醇----异丙醇------正己烷,正相转反相是正己烷-----异丙醇----甲醇。
如果是偶尔做一次正相,做的时间不长,我的做法是不换密封圈,偷懒一下。
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fqdfi32[使用道具]
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正相到反相的转换:用异丙醇过渡,至少冲两个小时。

其实不管是正相到反相的转换,还是反相到正相的转换,都是这样做。
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anxt2006[使用道具]
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反相色谱是指流动相极性大于固定相,正相色谱是指流动相极性小于固定相。
一般来说,泵的密封圈有正反相之分,做正相的时候用正相的密封圈,反相的时候有反相密封圈。
反相转正相,冲系统是甲醇----异丙醇------正己烷,正相转反相是正己烷-----异丙醇----甲醇。
如果是偶尔做一次正相,做的时间不长,我的做法是不换密封圈,偷懒一下。
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amelican_beauty[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 anxt2006 于 2010-12-2 13:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
反相色谱是指流动相极性大于固定相,正相色谱是指流动相极性小于固定相。
一般来说,泵的密封圈有正反相之分,做正相的时候用正相的密封圈,反相的时候有反相密封圈。
反相转正相,冲系统是甲醇----异丙醇------正己烷,正相转反 ...

如果担心会腐蚀管路,可以把管路换成不锈钢的,用哪家的柱子我说不好,我用的不多。
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ttkl533[使用道具]
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没那么麻烦,我用的YMC的正相柱,用的也是重蒸的乙酸乙酯和石油醚,反相替换到正相问我就不接柱子连2通,用异丙醇冲洗整个管路1.5小时,把水和甲醇都冲替换掉,接下来用乙酸乙酯冲,然后连上柱子,继续乙酸乙酯冲会,就可以用石油醚乙酸乙酯平衡了。
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命运--ses[使用道具]
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peek材质的管路不耐四氢呋喃。
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huht[使用道具]
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感谢各位同仁的回复,现在我就想选个正向柱,如果谁有这方面的资料提供一些,谢啦!
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