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标题:[未解决]想用SEM来测定颗粒的大小求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
XXXX111[使用道具]
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想用SEM来测定颗粒的大小求助

我用sol-gel方法制备了不同颗粒大小的La0.7Ca0.3MnO3多晶块体样品。想用SEM来测定颗粒的大小。请问样品是必须块体吗?是通过测试块体的表面来测定平均得颗粒大小吗?用粉末测试的话行不行?看文献上写的是The sizes of the particles are confirmed by SEM micrographs for all the samples.
     测试的时候需要注意什么呢?块体的表面是需要打磨非常平吗?
   还有,用粉末测试的话行不行?
      谢谢!
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差不多先生[使用道具]
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扫描电镜的制样有两种方式,既可以是粉末通过导电胶附着于样品台上,喷今后进行形貌观察,也可以把样品分散于溶剂中(一般是乙醇或者水),滴在覆盖有锡箔纸的样品台上,喷今后再进行形貌观察。
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孤独的渔夫[使用道具]
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回复 #2 差不多先生 的帖子

请问您说的这种方法测粉末可以看颗粒大小吗?
还有,测试块体的表面也是可以看颗粒大小的,对吗?具体方法是怎样的呢?
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敬候佳音[使用道具]
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2楼说的方法均可以测试粉末的颗粒大小。
块体的表面也可以看颗粒大小。。只能给出每个颗粒的大小,如果要颗粒大小的统计分布,估计需要TEM了吧。
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倾轻地[使用道具]
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回复 #4 敬候佳音 的帖子

如果我测试块体的话,请问表面需要polish很平是吗?有哪些需要注意的事项呢?
请大家详细指点,谢谢!
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雨儿[使用道具]
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看您的的实验目的,
     如果仅仅对块状材料内部的颗粒做个大概了解,我想一般采用观察断口的方式就可以,不需要样品观测表面抛光,用扫描电镜操作软件自带的几何参数测量工具就可以了,一般是手动划线显示结果直接标注在图像上,当然结果可以保存在图像上也可以清除。
     如果需要对颗粒的几何形态做出全面准确的表征,并且统计其颗粒度,那就需要取断面,抛光,然后使用SE或者BSE信号扫描电镜观察,图像采集完,用颗粒度分析软件,采用阈值分割,二值化,把目标颗粒提取出来,自动计算几何参数,并作出分布统计。
    如果对自动统计结果要求精度高,就需要设定几~几十平方毫米的区域,根据需要的放大倍数,把需要统计的区域分割成很多小的区域,然后自动一个接一个区域的进行图像采集,颗粒提取计算,最后统计出结果。这需要高精度的自动样品台按照事先的程序来执行区域的转换。
     颗粒度分析软件一般扫描电镜都是选购软件,单独出售。
     当前的扫描电镜配的能谱仪也有相应的颗粒度选购软件,对于多种成分的粉末或者颗粒,还能在作出颗粒形态统计的同时,作出成分鉴定,然后按照化学成分进行分类。当然还可以选购自动马达台控制软件从而实现大面积的连续准确分析。
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落叶无声[使用道具]
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回复 #6 雨儿 的帖子

我的样品电阻约为2欧姆厘米。请问需要导电处理吗?如果需要,在块体下面放个导电胶是否就够了呢?
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我是夜猫子[使用道具]
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回复 #7 落叶无声 的帖子

我对2欧姆/cm概念不强,查了一下电阻率相关,有一定导电性,应该不是良导体。另外是否进行导电处理,还要看你关心晶粒尺度,和准备使用的扫描电镜类型。具体问题具体分析,你最好咨询你的实验室负责老师。
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倾尽温柔[使用道具]
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粉末也可以测,你的样品无需导电处理,块体的话只要你要的颗粒能在表面分布就可以,不用抛光!
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舞疯[使用道具]
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SEM要的量很少的,我们都是把样品溶解成很稀的溶液,然后再铜网上滴一滴,等溶剂挥发完了,再去测
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