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标题:[未解决]堵柱子一般是些什么成分,能不能预先做出检测?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
sd71469190[使用道具]
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堵柱子一般是些什么成分,能不能预先做出检测?

我做天然药化,用60%乙醇提取植物后,过大孔树脂95%乙醇冲下来的馏分,用 60~100目硅胶拌样,上200~300目的硅胶柱洗脱,用氯仿甲醇体系,上扬后不久就堵了,拌样没有问题,参照论坛的办法搅动样品层就好一点了,但是还是慢,梯度加大后速度才开始正常。后来将氯仿甲醇9:1比例冲下来的馏分过柱,仍然堵,并且更厉害,搅动样品层的办法也不奏效。PS:该样品在甲醇氯仿中溶解性不是很好,但45℃加热后能溶解,所以是加热溶解后拌样上样的(试过其他溶剂,溶解性不如氯仿甲醇)。

求助:堵柱子一般是些什么成分,能不能预先做出检测?有没有办法先出去堵柱子的成分?
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小莲[使用道具]
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回复 #1 sd71469190 的帖子

肯定是些个头比硅胶间隙或孔径大的固体不溶物,“过大孔树脂95%乙醇冲下来的馏分”,先过滤一下再拌硅胶会好些。
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shihongbin37[使用道具]
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纯水洗

用纯水先预洗100ml,把大分子杂质清洗出来,再用甲醇洗,在过渡到你的氯仿甲醇体系,可能效果会好一些。
很堵用洗耳球推推。
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iwfi325iwc[使用道具]
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提高有机相的比例

加大流速
柱温适当升高
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lclong0213ng[使用道具]
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增大有机相比例啊~
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nancy7752[使用道具]
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顺便说一下
那个含量一般指外标或内标算出来的数值
直接测得的面积归一法的结果叫纯度
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