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标题:[未解决]怎样在DSC上找到聚氨酯泡沫的Tg?比较难发现?切线交点?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
青青子衿[使用道具]
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怎样在DSC上找到聚氨酯泡沫的Tg?比较难发现?切线交点?

求助大神:
1. DSC的纵坐标一般为mw/mg,如果纵坐标单位为mw,这样也是符合要求的吗?
   期刊也承认?如果每次做DSC的样品的重量不一样,而且纵坐标单位为mw,是不是不能将这几条曲线放在一张图上进行比较?

2. 一些杂志上如《高分子材料科学与工程》上的DSC图,纵坐标没有标任何刻度,仅标了endo,或exo,这是为何?还有,endo和exo啥意思?endo和exo上面的箭头何时应该朝上何时朝下?什么意思啊

3 怎样在DSC上找到聚氨酯泡沫的Tg?比较难发现?切线交点?

4 何谓消除热历史?每次要做一个样都是降到室温再升温做样,降温也可以有DSC?
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兜兜[使用道具]
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我只知道2和4  
(2)endo是吸热方向 exo是放热方向  比如结晶聚合物 熔融时 是吸热的 有个吸热峰 那你就要规定向上为吸热还是向下  因为在结晶时时放热的 如果你不标出吸热和放热的方向 别人就有可能误解
(4)消除热历史很简单 就是将样品从室温以一定的升温速率升至所要的温度(结晶高聚物一般在熔融温度以上20-40度) 然后再降下来 然后再以一定的速率升上去 这样第一次升温过程就是消除热历史的过程  降温曲线一般结晶高聚物才要 主要看它的结晶行为
不知道对你是否有帮助
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mr.henry[使用道具]
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mw/mg可以的,要除去重量的影响的,这样不同的曲线才有可比性
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娜爷~[使用道具]
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只有箭头说明她不想把热焓变标出来,原因有很多,比如和别人的不一样,或者样品间差异很大……所以之用标出方向
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小书虫[使用道具]
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首先,关于纵坐标选择mw/mg还是mw,测试完成后在分析时都是可以转换的,如果要进行比较,直观的来说是mw/mg更好,但是mw做纵坐标的单位时,你也可以通过看吸热或放热峰的比热焓来比较;

其次,关于endo和exo的含义楼上的已经解释的很清楚了。这里我还想补充一点的是,各个仪器厂商生产的DSC,软件中设定的endo和exo的方向是不同的,这点有助于结晶峰和熔融峰的一个辨别;

然后是关于聚氨酯泡沫的Tg,可以参照国标的方法,用DSC在升温速率20℃/min条件下,先后升两次温,第一次去除热历史,降温时最好能够骤降,以此得到的玻璃化温度会比较明显。如果还是很难在曲线中发现,那我建议你去做DMA,那个仪器做玻璃化温度比DSC更擅长;

最后是关于热历史消除,一般做高分子的样品时存在这个概念,特别是要做玻璃化温度时,更需要进行热历史的消除,否则基线会很怪异,得到的Tg值也会不太准。
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outeer[使用道具]
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请教几个问题
1 氮气条件下,高分子的聚氨酯软质泡沫,DSC会出现放热峰吗?没有氧气啊怎会放热?熔融吸热氧化放热对吗?还有结晶放热?我做的聚氨酯泡沫在氮气下,DSC全部是放热峰,没有吸热峰,这正常?
2 在氮气条件下,泡沫在分解成碳之后,碳又会随温度升高而放热?我做的DSC在热失重最严重时有个放热峰,后面还有一个放热峰,我不能确定这个峰怎么产生的
3 我这聚氨酯泡沫(海绵)室温下就软软的(高弹态),所以玻璃化温度不可能是130度左右吧?玻璃化温度应该在0度以下。但是我做剪切模式的DMA后,损耗因子在130度左右有个很明显的向上的峰,这个峰可能是粘流温度(由高弹态转变为粘流态的温度)吗?意思是DMA能测粘流温度吗?
感谢!!
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冰@舟[使用道具]
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感觉你的材料处理的有点问题的,应该先淬火,之后再扫一遍
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XXXX111[使用道具]
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回复 #7 冰@舟 的帖子

DSC能测玻璃化温度,那么能测粘流温度吗?
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差不多先生[使用道具]
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回复 #8 XXXX111 的帖子

粘流温度(软化温度)(viscous flow temperature):
  Tf为高弹态与粘流态间的转变温度, 叫做粘流温度或软化温度。
  粘流温度的影响因素:
  1)分子链的柔顺性:分子链越柔顺,粘流温度越低;而分子链越刚性,粘流温度越高。链的柔顺性越好,链的单键内旋转越容易进行,流动活化能越低,聚合物在较低温度下就能实现粘性流动。
  2)分子极性:高分子的极性大,则粘流温度高。极性越大,分子间的作用力较大,粘流温度较高
  3)分子量及其分布:分子质量愈大,位移运动愈不易进行,粘流温度就要提高。分子量分布宽,Tf范围宽,Tf小
  4)支化:短支化,Tf减小;长支化,Tf增加
  同时,粘流温度与外力大小和作用时间有关。外力增大有利于链段沿外力方向移动,Tf降低,延长外力作用的时间也有助于高分子链产生粘性流动,增加外力作用的时间就相当于降低粘流温度。
要看你的设备有没有支援
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