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标题:[未解决]结晶峰和熔融靠的很近是怎么了？

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发表于 2015-1-20 23:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

结晶峰和熔融靠的很近是怎么了？

我的问题是，结晶峰和熔融靠的很近，很难区分结晶峰的结束和熔融峰的开始在哪？？想请问大家有没有遇到过，怎么样处理的？？
所给的图1，我在测试仪器上随便标了一下，发现结晶焓都大于熔融焓了···这个肯定不正确的吧~~还有图二，基线不平，有没有人知道怎么样校正基线的？？


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甜甜TVT[使用道具]
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发表于 2015-1-20 23:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也不是差别很大啊。。。正常
你这基线是不平来着，什么型号DSC做的呢？
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mico_11[使用道具]
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发表于 2015-1-21 00:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Q20?
1、尽可能慢的升温速率试试？
2、HF曲线做个微分，其某峰值温度对应于结晶、熔融分界点？
3、此样品淬冷的？升、降、升实验，以第2次升温过程对应的熔融焓做参照，反求第一次的结晶焓？
4、找台Q200以上的仪器，试试它的Modulated模式？
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发表于 2015-1-21 00:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一个没什么问题啊，你朝上是放热方向，熔融焓温度高于结晶焓啊，没什么问题
第二个需要用标准样品，比如说铟或者锡等来校准曲线，就是让DSC显示的熔点与熔融焓完全与标准物质的一致，具体可以找一起负责老师或者是在手册红参阅
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读过书的[使用道具]
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发表于 2015-1-21 00:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那你就把结晶的结束作为熔融的开始吧，熔融焓应大于结晶焓，能找到拐点的话可试试。你的分析都有问题。基线不平正常，当然也反映样品信息，不必深究。
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发表于 2015-1-21 00:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
结晶焓不可能大于熔融焓，你分析所得的结晶焓都大于熔融焓，当然不对了。
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hey_bye[使用道具]
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发表于 2015-1-21 00:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
TG是怎么得到的？TG能否看做一段曲线的拐点？个人观点仅供参考
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青青子衿[使用道具]
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发表于 2015-1-21 00:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关于仪器的校正，那你得请厂家的人定期对其进行校正。我们实验室就是一年校正一次。
还有就是你制得样品最好很薄，尽量保证平铺在坩埚底部，这样好的传热才能保证
曲线的平滑。
我也遇到过冷结晶峰和熔融峰无法区分的情况，而且曲线是下降的趋势：我一般都是先画一条沿着基线下降的直线，直线与曲线的交点作为区分点。
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mr.henry[使用道具]
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发表于 2015-1-21 00:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你的样品都差不多，你想做对比，那你可以在同样的起始温度作为起点。
还有就是一般用仪器标峰，他可以选择，以左基线或右基线为参考的~~
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娜爷~[使用道具]
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发表于 2015-1-21 00:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用尺子比了一下，你第一个图的左右基线应该算是在一条直线上的~~
置于第二个图建议你以斜线为基线
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