小中大转贴：NMR波谱法直接剖析有机混合物 核磁共振NMR波谱法直接剖析有机混合物-工作实例核磁共振 NMR波谱法是直接分析有机混合物成分的有力工具。作者的相当一部分工作是在做国内外化学产品的成分和结构分析。所做的剖析样品，基本上不做化学分离，或只做简单的化学分离。这样可以省去繁杂的化学分离，节省研究时间和分析测试的工作量。分析方法主要采用1HNMR,13CNMR,DEPT,COSY,HSQC,HMBC等图谱综合分析，必要时配合ESI-MS,EI-MS,IR作者在分析混合物图谱时，绝大部分情况下是没有背景信息的，因为客户往往不透露样品的用途，这是可以理解的。企业研发新品参照的先进产品通常不太愿意提供详细的样品来源信息的。这就就要求剖析者直接由物理性状，波谱特征来判断主次成分的化合物类型，由波谱特征判断那些信号属于同一个化合物，在复杂的“草丛”中找出每个成分的信号，最终还要与标准NMR数据对照。如果标准数据与剖析样品的NMR溶剂不同，那就选择与标准数据相同的NMR溶剂重新测定，以求消除溶剂不同带来的误差，保证数据的一致性，确保分析的可靠性。必要时需做叠加实验来证实。做化学剖析与做学术论文相同之处是都需要严谨可靠，不同之处是，化学剖析的结论要被客户(研发者)立即实验验证。下面两张图谱，1HNMR和13CNMR是我近期完成的一个混合物的成分剖析的例子。几种图谱综合分析，鉴定了至少6个成分。只上载1H,1CNMR,其它图谱省略。
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[ 本帖最后由 miracle 于 2010-12-15 15:16 编辑 ]
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