液质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 急！LC-MS结果分析

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]急！LC-MS结果分析

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
sugar-tang[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 29738
精华 2
积分 476
帖子 79
信誉分 128
可用分 757
专家分 24
阅读权限 255
注册 2009-11-13
状态 离线
1

发表于 2010-12-17 10:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

急！LC-MS结果分析

我是第一次做液质，得到了结果，可是有些地方不知道怎样去分析和考虑，比如有些对应单个总离子流色谱峰的分子量和对应液相色谱峰的分子量不一致，请教各位前辈，为什么会出现这种情况，怎么样去解决？我检测的过程中出现两个峰对应同一分子量的情况，无法确定化合物名称，我做的的类黄酮，可能是因为其中的羟基取代位置不同造成的，请问除了对应标准品的保留时间外，用什么仪器或者方法可以区分两者？先谢谢各位

[ 本帖最后由 sugar-tang 于 2010-12-19 22:11 编辑 ]
顶部
ouoje[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11244
精华 3
积分 2150
帖子 816
信誉分 116
可用分 2443
专家分 343
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
2

发表于 2010-12-17 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
两个峰 分子量和峰行一样？

可能性是浓度高了  此外 同分异构
顶部
心情se567[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14676
精华 1
积分 1823
帖子 667
信誉分 117
可用分 2270
专家分 281
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
3

发表于 2010-12-17 14:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相色谱峰的分子量你是怎么测得的呢？
如果两个峰对应同一分子量，液质只能根据保留时间确定了，你可以先进一个单标判断。
顶部
sugar-tang[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 29738
精华 2
积分 476
帖子 79
信誉分 128
可用分 757
专家分 24
阅读权限 255
注册 2009-11-13
状态 离线
4

发表于 2010-12-17 15:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 心情se567 于 2010-12-17 14:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
液相色谱峰的分子量你是怎么测得的呢？
如果两个峰对应同一分子量，液质只能根据保留时间确定了，你可以先进一个单标判断。

不好意思，没有说清楚，在色谱图上显示两个相邻的峰，提取出质谱图后分子量是一样的，但是相对丰度则不同。
顶部
sctc2007_g[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46040
精华 5
积分 730
帖子 201
信誉分 119
可用分 1153
专家分 140
阅读权限 255
注册 2010-9-13
状态 离线
5

发表于 2010-12-17 16:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
二级,这种情况就不要只看一级了
顶部
amelican_beauty[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 800
精华 10
积分 3617
帖子 993
信誉分 150
可用分 3475
专家分 930
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
6

发表于 2010-12-17 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议，将图谱贴上来了。这样比较直观
比如有些对应单个总离子流色谱峰的分子量和对应液相色谱峰的分子量不一致
至于这个问题，我可以是否这样理解，你说检测到质谱数据，与理论值不符。如果是这样，两者结果相差多少。

我检测的过程中出现两个峰对应同一分子量的情况，无法确定化合物名称，我做的的类黄酮，可能是因为其中的羟基取代位置不同造成的，请问除了对应标准品的保留时间外，用什么仪器或者方法可以区分两者？
可以尝试做二级谱，但不一定能行，最好的办法是分离纯化做nmr。
顶部
yiyuguchen[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46423
精华 3
积分 676
帖子 332
信誉分 108
可用分 1461
专家分 46
阅读权限 255
注册 2010-9-19
状态 离线
7

发表于 2010-12-17 20:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sugar-tang 于 2010-12-17 15:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不好意思，没有说清楚，在色谱图上显示两个相邻的峰，提取出质谱图后分子量是一样的，但是相对丰度则不同。

可能是异构体。
顶部
haohaorenjia[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 561
精华 15
积分 4224
帖子 1645
信誉分 169
可用分 5637
专家分 771
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
8

发表于 2010-12-18 12:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sugar-tang 于 2010-12-17 15:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不好意思，没有说清楚，在色谱图上显示两个相邻的峰，提取出质谱图后分子量是一样的，但是相对丰度则不同。

楼主用的是哪种扫描方式？动态扫描还是静态扫描？
如果是全扫等动态扫描的话，有可能因为碎片相同，这时应该靠色谱分离加以鉴别，即与标准品的保留时间比较。
如果是MRM等静态扫描的话，这时观察质谱图是没有太大意义的，会有同一质荷比不同丰度的情况。
顶部
sugar-tang[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 29738
精华 2
积分 476
帖子 79
信誉分 128
可用分 757
专家分 24
阅读权限 255
注册 2009-11-13
状态 离线
9

发表于 2010-12-19 22:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 haohaorenjia 的帖子

您好，我把图传上来了，但是色谱图和总离子流图差异很大啊。用那张图会比较好
顶部