红外光谱技术 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】请问这个干扰峰可能是什么产生的?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:【求助】请问这个干扰峰可能是什么产生的?

vtongli[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 107987
精华 1
积分 283
帖子 221
信誉分 102
可用分 1926
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
1
 

【求助】请问这个干扰峰可能是什么产生的?

标签:溴化钾  压片  傅立叶  红外光谱

     最近接手了傅立叶红外光谱。做溴化钾压片测透射的时候经常在1384CM-1左右和1100cm-1出现一个很强的干扰峰。请教一下各位大侠这个到底是什么峰,产生这个峰的原因是什么。下面的谱图是我用空气做背景测溴化钾的红外谱图。


查看积分策略说明
附件
2015-1-31 09:11
201110261107149702.jpg (17.62 KB)
 
顶部
greenbee[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79370
精华 0
积分 710
帖子 1119
信誉分 100
可用分 6368
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-10
状态 离线
2
 
溴化钾不纯
顶部
orangecake[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77305
精华 0
积分 512
帖子 724
信誉分 100
可用分 4431
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-15
状态 离线
3
 
楼主,你的这个溴化钾里面杂质还真不少。粗略看一下:3419、1637是水的特征吸收,可能是你的溴化钾没有烘好。1384位置,可能是硝酸官能团,1110可能是硫酸根。
顶部
vtongli[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 107987
精华 1
积分 283
帖子 221
信誉分 102
可用分 1926
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
4
 
可能我溴化钾烘的过程被污染了。谢谢楼上2位。
顶部
jiushikeshui371[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 108894
精华 1
积分 312
帖子 299
信誉分 102
可用分 2258
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-5-15
状态 离线
5
 
空气做的背景,怎么透过率会在100附近?
顶部
okhaha[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77505
精华 0
积分 548
帖子 756
信誉分 100
可用分 4651
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-17
状态 离线
6
 
透过率跟压片的薄厚有关系吧
顶部
gogo[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77052
精华 0
积分 821
帖子 1341
信誉分 100
可用分 7487
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-12
状态 离线
7
 


QUOTE:
原帖由 vtongli 于 2015-1-31 09:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可能我溴化钾烘的过程被污染了。谢谢楼上2位。  

这个是要注意哇
顶部
gogo[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77052
精华 0
积分 821
帖子 1341
信誉分 100
可用分 7487
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-12
状态 离线
8
 


QUOTE:
原帖由 greenbee 于 2015-1-31 09:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
溴化钾不纯  

我也这样看。。。
顶部
hyuu[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79232
精华 1
积分 626
帖子 847
信誉分 102
可用分 5149
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-12-8
状态 离线
9
 
溴化钾纯度不够,有杂质影响!
顶部
vtongli[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 107987
精华 1
积分 283
帖子 221
信誉分 102
可用分 1926
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
10
 
因为部门这边人手不足一人要兼管多台仪器比较忙,在问题解决后没有第一时间到论坛做反馈。今天终于抽空过来把这个问题完结。

我在发现不正常峰之后。我分析了整个操作流程感觉可能的原因有三个:
1.仪器本身出现问题。2.模具被污染。3.溴化钾被污染。
于是我用空气做背景。再以空气做样品测试。发现谱图是正常的。于是排除问题一。
2。刚好楼下新买了一个模具。于是我特意跑下去跟人家借了模具压片再测。发现2个模具压出来的样品谱图基本重合。排除问题2.
3.最后最有可能就是溴化钾的问题。这溴化钾是我在阿拉丁那边新买的分析纯溴化钾。我将溴化钾不烘直接从原装瓶子里倒出来压片测试。发现除了水峰外。1384cm-1和1100cm-1这2个波数上还是出现2个峰。难道整瓶新买的都被污染。因为被人催得紧。我忍痛买下了科密偶的光谱纯溴化钾。做测试。虽然1100cm-1这个峰不见了。但是1384cm-1依然还有一个峰。只是相对来说强度很低。
这下作为一个新手我有点招架不住了。于是只能向布鲁克的工程师求助。工程师过来很快也怀疑到溴化钾的问题。让我做压片测试。但是结果还是那样。于是工程师也只好打电话过去他们公司的实验室进行咨询。接电话的是一位很亲切的老师。他让我查了以前用的溴化钾做的样品看看是否有这个峰。发现以前的谱图都没有这个峰。他解释说可能溴化钾生产工艺中会带入硝酸盐。建议我用回原来厂家的溴化钾。于是我又打电话订购了广州试剂厂的分析纯溴化钾。回来一做。好了。1384cm-1.的峰没有了。连续再做了2个。都没有这个峰。好了,问题解决了。当时的心情非常开心。同时也过来论坛这边感谢各种朋友的热心帮助。思密达。
顶部