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标题:[已解决]关于中药散剂砷盐检查的问题

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
writeyu[使用道具]
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发表于 2010-12-28 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

关于中药散剂砷盐检查的问题

请问各位朋友，中药制剂，比如散剂，不经有机破坏的砷盐检查应该如何进行试验？取样量有没有特别的规定，如果按古蔡氏法做的话，按公式计算，应该取1g就可以了，但公司里的同事说要取5g才可以，问其原因，也说不上来。另外不经有机破坏的砷盐检查，需要用稀酸洗涤数次后才进行试验，原理是什么呢？请各们有经验的朋友解释一下吧，十分感谢
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  • miracle   2010-12-28 10:58  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流！欢迎常来！ ...
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unknow[使用道具]
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 小中大

回复 #1 writeyu 的帖子

1、5克可能是企业标准，要求限度能远低于一般规定。

2、如果样品中含有硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，在酸性溶液中会生产硫化氢、二氧化硫等气体，与溴化汞作用会生成黑色硫化汞或汞，干扰砷斑检测。这可能就是你们用酸洗涤的原因。但通常应该是加硝酸处理，使其氧化成硫酸盐，除去干扰。

[ 本帖最后由 unknow 于 2010-12-28 18:05 编辑 ]
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发表于 2010-12-28 14:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要根据你的限度来进行取样！！
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syc840313[使用道具]
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发表于 2010-12-28 14:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般是原料控制砷盐的吧。。
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renmr03[使用道具]
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发表于 2010-12-29 00:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果含量很高就取少一点.含量低就多取点样

楼主可以做一个比对实验
分别取1G和5G做实验比对一下结果看误差大不大

用稀酸洗涤数次应该是为了去除杂质
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2010-12-29 00:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 writeyu 于 2010-12-28 10:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问各位朋友，中药制剂，比如散剂，不经有机破坏的砷盐检查应该如何进行试验？取样量有没有特别的规定，如果按古蔡氏法做的话，按公式计算，应该取1g就可以了，但公司里的同事说要取5g才可以，问其原因，也说不上来。另外不经有机破坏的 ...

5g太多了。如果不经过消化处理，没必要用这么多

古蔡氏法以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。
用酸洗涤是去除里面的碱性成分，硝酸可以去除一些还原性成分
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shuimu0801[使用道具]
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发表于 2010-12-29 00:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据样品中待测成分的含量来决定。
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xiongwei397[使用道具]
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发表于 2010-12-29 00:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
含量高的话就少称点了，这个都不是规定死了的
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writeyu[使用道具]
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发表于 2010-12-31 08:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
因为中成药研究规定，砷盐检查小于2ppm时，可以不上标准，所以我们要两种方法即不经有机破坏与经有机破坏来进行试验，均小于2ppm才可以不上标准。按公式计算，取1g就可以了，不过同事说要取5g，分析原因可能是不经有机破坏的样品可检出砷盐量低，所以取样量要大，但实际操作时，取样达5g时，根本滤过不了。所以我才有以上疑问。谢谢大家给的建议。
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发表于 2011-1-3 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
尽量满足检测限的要求就可以的
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