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标题:[未解决]液相色谱仪器流动相混合讨论!

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
HEC_css[使用道具]
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液相色谱仪器流动相混合讨论!

液相色谱仪器流动相混合选择!

前阵子做农残时提供的方法是甲醇与乙腈按3:1的体积混合作为有机相,后来上网查了下,只发现甲醇和乙腈作为流动相各有特色,如乙腈和甲醇在分离的选择性上不同(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性),它们的极性也有些许差别,另外就是些毒性、价格的差别,也看了些文献,却没看到一条关于两种溶剂混合作为流动相的资料。在此想问问各位同行,将这两种溶剂混合使用的目的是什么?我个人的理解是:由于同时检测有五至六种农药,可能是由于各种农药的化学结构的不同,为了达到理想的分离效果,所以使用两种溶剂混合。有机会想试验下单纯使用甲醇或乙腈作为流动时会是怎么样。请大家不吝赐教!
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小蹄子[使用道具]
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回复 #1 HEC_css 的帖子

甲醇和乙腈混在一起作为流动相洗脱C18柱吗?那待检农药的极性应该都很小了!
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  • miracle   2010-12-31 18:26  可用分  +3   感谢您的应答!新年快乐!
  • miracle   2010-12-31 18:26  专家分  +2   感谢您的应答!新年快乐!
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eedc-dcnge[使用道具]
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我们以前用液质正离子模式检测农残,用乙腈做流动相, 现在是正负离子一齐采集,用甲醇做流动相。
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trymybestchy[使用道具]
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两种溶剂混合没弄过,不知道效果会怎么样!!
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hewen0925[使用道具]
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如你文中所言,不同有机相有不同的选择性,两种混合正是提供了所需要的选择性。
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Geochimica[使用道具]
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也比较多的甲醇乙腈混合做流动相,也有甲醇四氢呋喃做流动相的。都是为了解决了不同成分的选择性,提高分离度和选择性
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aasle[使用道具]
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这试验我仔细作过:
通常讲乙腈的洗脱强度略高于甲醇,比如对A化合物来说10%乙腈的洗脱效果与15%甲醇的效果相当,但这只是大概,对不同化合物来说这个比值是有差异的。你可以做一个试验两个极端条件是上述两种流动相(分别是N和M),然后中间用N/M分别为1/4;2/3;3/2;4/1分别近样混合标准溶液,最后你会看到,在A化合物前后的其他成分会有规律的移动,从而得到一张横坐标为溶剂比例纵坐标为保留时间(或容量因子)的图,它很重要,从图中可以看到个组分保留时间相隔最远的情况就是最佳溶剂配比,相反,如果有某两组分的保留时间一致,说明在此比例下两者会出现峰重叠。我用这种方法找到分离复杂样品的最佳甲醇/乙腈配比,再用这个混合有机溶剂与水完成2元梯度洗脱。用这种方法还可以实现由两台泵进行3元梯度调整,即流动相中的甲醇、乙腈、水三种溶剂随时间同时变化。更详细的情况可以参阅我们的论文。


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entd_jps[使用道具]
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仔细查查,有相关甲醇和乙腈混合做流动相的文献,而且在一些标准中已采用。
目的是:1.减小柱压;2.提高分离度;3.改善峰型。
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dragon5[使用道具]
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如果您是作分析方法开发的话,您可以这么做试试,也许您会摸索出更好的方法。
如果您是单纯的化验室人员,那么我建议你不要改变方法,那样的话,你出具的报告会不可信,又怎么敢出这份报告呢
如果您不清楚分析方法,农残都有国家标准,您按照国标做就可以了
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