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标题:[未解决]今天在配制流动相的时候，误把废液当成甲醇使用了

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发表于 2011-1-1 18:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

今天在配制流动相的时候，误把废液当成甲醇使用了

今天在配制流动相的时候，误把废液当成甲醇使用了，流动相是甲醇+乙腈+（PH=4.5）的水，废液里是某种样品的溶解液是乙腈+正丁酯，用这个流动相跑基线的时候，基线一直是波浪形的，刚开始没发现问题所在，然后换了一台仪器，进样品一直不出峰，是不是流动相不含甲醇样品洗脱不出来，还是柱子用这个含有正丁酯的流动相污染直接报废了，柱子是C18反相柱，不知道柱子是否还能再生？求各位高手帮帮忙，谢谢了！
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发表于 2011-1-1 22:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你太帅了，这也能搞错，没遇到过这种情况
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-1-1 22:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
C18反相柱子用一味溶媒乙腈做流动相，如果样品确定，肯定是要出峰的，除非你波长不在检测区，而且感度超小。
至于这种失误，呵呵，LZ还是重做吧。
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uovt69jn[使用道具]
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发表于 2011-1-1 22:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用乙腈或甲醇冲一些时间，看能不能冲回来基线平的，要是不行我也不知道了，没碰到过
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小蹄子[使用道具]
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发表于 2011-1-2 10:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 分析工 的帖子

元旦还要上班，辛苦了！
正丁酯进C18柱没事，之所以是波浪型是因为丁酯在C18柱上的保留造成的。废液对系统最大的威胁是其里面可能存在的不溶性颗粒，不知你的流动相是否有过滤，过滤过你就什么都不用担心了！

加油！
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amerigo6[使用道具]
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发表于 2011-1-2 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
把柱子拿甲醇(高比例)-水洗洗,应该不会报废的.不出峰应该是没甲醇的原因.
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感悟人生[使用道具]
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发表于 2011-1-2 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
　　您分析什么物质?如果废液里面只含有您说的组分，应该不会有严重的问题。可以用强流动相先冲洗一下。

　　流动相恢复之后也不出峰么?

　　流动相强度不足可能会是保留时间过长。
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-1-2 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 分析工 于 2011-1-1 18:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
今天在配制流动相的时候，误把废液当成甲醇使用了，流动相是甲醇+乙腈+（PH=4.5）的水，废液里是某种样品的溶解液是乙腈+正丁酯，用这个流动相跑基线的时候，基线一直是波浪形的，刚开始没发现问题所在，然后换了一台仪器，进样品一直不 ...

（是不是流动相不含甲醇样品洗脱不出来）很有可能是此问题，目前你应该先处理柱子，原来的流动相正丁酯是否含量很大，如果含量大建议用异丙醇清洗一下再过度到甲醇
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分析工[使用道具]
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发表于 2011-1-2 18:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢各位的应急回复！
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分析工[使用道具]
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发表于 2011-1-2 18:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问题已经解决了，柱子也没有报废，我们是先用大比例的水冲洗，然后用大比例的甲醇各冲洗一个小时。
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