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标题:[未解决]混标样品中有一个物质突然在色谱图上出现两条峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2011-1-4 10:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该不是柱子问题，很可能就跟柱温低有关
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sseia42[使用道具]
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发表于 2011-1-4 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会本身就是两种物质啊

你恢复原柱温，然后加大的水的比例，再跑一个，看看是不是还是两个峰？

有可能以前分析条件下，两个峰没分开，柱温降低了，时间拖后反倒给分开了
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发表于 2011-1-4 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是温度引起的，我做过两样混合样品，柱温升高或降低5度，两峰出峰顺序交换。如柱温箱未修好，可控制一下室温试试，

你四峰出峰时间太快，方法耐用性不好，调一下吧，把时间延后至10分左右。效果会好一点
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发表于 2011-1-4 11:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sseia42 于 2011-1-4 10:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
会不会本身就是两种物质啊

你恢复原柱温，然后加大的水的比例，再跑一个，看看是不是还是两个峰？

有可能以前分析条件下，两个峰没分开，柱温降低了，时间拖后反倒给分开了 ...


这幅图是样品的图谱，两个最高的主峰保留时间特别相近，但是在另外一根柱子做液质时在这个位置只分出一条峰，并且质谱的数据也只有一个分子量，但是用现在的这根柱子一直是在这个位置上有两条峰，并且第二个峰无法对应出标准品，所以一直怀疑这是两个同分异构体
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sugar-tang[使用道具]
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发表于 2011-1-4 12:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 eedc-dcnge 于 2011-1-4 10:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可能是温度引起的，我做过两样混合样品，柱温升高或降低5度，两峰出峰顺序交换。如柱温箱未修好，可控制一下室温试试，

你四峰出峰时间太快，方法耐用性不好，调一下吧，把时间延后至10分左右。效果会好一点 ...

谢谢，我再调整一下。其实按照这个条件做，上一次的出峰时间在8分钟左右，可这次突然提前了，请问这可能是什么原因造成的呢，我的甲酸水和乙腈的初始比例是70：:30。
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emuchhh[使用道具]
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发表于 2011-1-10 14:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是温度的原因

温度不同  流动相粘滞性、分配系数什么的都会发生变化的

这都会导致出峰时间的变化

所以出现点儿状况也是难免的

尽快恢复柱温功能吧
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2011-1-10 14:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #15 sugar-tang 的帖子

从第二张图看，柱子没问题，想办法回复柱温吧。你第一张图，出峰时间太早，三样保留时间相近，试验条件必然要求苛刻。建议降低乙腈比例试试。另pH值在范围内就行，使用后注意清洗就行。
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心情se567[使用道具]
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发表于 2011-1-10 14:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
单独进一针那个原先不分叉的色谱峰的对照品，看看图谱情况，或者换一根同样填料的色谱柱再次进混标看看。
同样的色谱条件，还是先不要用柱温箱。
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baohailin[使用道具]
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发表于 2011-1-10 14:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
除了温度，别的条件有变化吗？

有柱子了，先换根柱子看看
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aa1380[使用道具]
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发表于 2011-1-10 14:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其他色谱峰没有异常，未必是色谱柱的问题。 还需要考虑一下溶解样品的溶剂是不是过强。 可能与温度有关系。
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