【文章转载】直读光谱仪光源参数的优化

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标题:【文章转载】直读光谱仪光源参数的优化

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小中大

直读光谱仪光源参数的优化

摘　要：本文研究了通过改变预燃时间，火花光源、电弧光源、痕量分析光源的激发时间来缩短激发周期进行中低合金钢分析的方法，通过实验将分析周期从34s缩短到23s，从精密度实验、稳定性实验、结果对照来看该方法是切实可行的，并取得了很好的经济效益。
关键词：直读光谱仪；光源参数；分析速度

光电光谱分析具有快速、准确、操作简单和多元素同时分析的特点而被广泛应用于快速分析中。炼钢厂为降低炼钢生产成本、提高产品质量并做到成分可控，将浇铸过程中取样改为吹氩后取样快速分析，成分合格后再浇铸，这就要求化验室需在尽可能短的时间内报出分析结果。化验室的分析速度直接影响炼钢的生产成本，分析时间每降低1s，可以减少因炉衬浸蚀、电耗以及其它生产费用约合人民币1元。为此，需研究如何缩短分析周期，提高分析速度。以中低合金钢的快速分析为例，对中低合金钢来说，合金元素含量较低，并且绝大多数合金元素不做分析要求，为此研究了通过改变预燃时间，火花光源、电弧光源、痕量分析光源的激发时间来缩短激发周期。应用该方法对中低合金钢进行分析，实验结果令人满意。

1 实验部分

1.1 仪器与设备
(1)SPECTROLAB M8直读光谱仪
　光学系统：1个N循环密闭真空室、2个空气室
软件：SPECTROLAB M8操作软件
　光源：包括Presp、Spark1、Spark2、SAFT、Arc、PIMS等放电方式，可通过软件进行设置。
(2)光谱磨样机
1.2 分析条件
氩气：纯度≥99.99%
 氩气压力：0.6MPa
 氩气流量：光源开：20L/h；光源关：10L/h
　对电极：钨棒90°锥角，极距 3mm
1.3 样品
　标准化样品：随机标准化样品RN13、RN14
 类型标准化样品：K20MnSi、Az、45#
 标准样品：GSBH40078-94-S9254-S9259
 生产样品
1.4 分析方法
　　选用Fe-10中低合金钢分析程序。
　标准化：用随机标准化样品RN13、RN14对曲线进行标准化。
　类型标准化：用自制控制样品对曲线进行类型标准化。
　样品分析：利用已类型标准化的曲线进行样品分析。

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2 结果与讨论

2.1 预燃时间的选择
　在其它光源条件不变的情况下将预燃时间从1s开始依次增加1s，分别测定比强度值，共测定10次，结果见表1。从测定结果可以看出预燃7s以后比强度趋于稳定，将预燃时间设定为8s。

表1 不同预燃时间的比强度测定值

预燃时间/s C Si Mn P S Cr Ni Cu
1 43626 7141 163825 4702 8860 3026 85516 2379
2 42472 7395 163619 4682 7026 3231 85317 2443
3 41795 7188 163934 4618 6009 2973 85019 2424
4 40884 7052 164088 4580 5159 3178 84611 2455
5 40875 6990 164621 4527 5013 2985 84790 2443
6 40846 6934 164919 4462 4784 2968 84698 2465
7 40532 6957 165116 4487 4627 3015 84688 2455
8 40875 6953 165572 4469 4615 3017 84693 2434
9 40523 6936 165621 4473 4594 3012 84575 2462
10 40551 6948 165695 4468 4563 2976 84685 2459

2.2 光源参数的选择
　分析中低合金钢主要涉及C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu等几种元素，对钢中的其它残余元素不作分析要求，为此在光源参数设定时去掉了痕量分析光源。利用L9(34)正交试验表对光源参数Spark1、Spark2、Arc的激发时间进行优化选择。Spark1激发时间选择1、3、5s三个位级，Spark2激发时间选择1、3、5s三个位级，Arc激发时间选择1、3、5s三个位级。通过试验发现，Spark2激发时间的长短对分析结果影响很小，不是主要因素，因此在分析中去掉了Spark2放电。对于Spark1放电，设定为1s时，分析结果较差，3s时间部分光谱分析结果与化学值的偏差稍大于允差，5s时分析结果与化学值接近。对炉前快速分析来说，速度较为重要，为此将Spark1激发时间设定为4s追加一次试验，从分析结果来看，仍有个别分析结果的偏差大于允差，于是将Spark1激发时间设定为5s。Arc放电与Spark1放电相似也设定为5s。优化前后的设定值见表2。

表2 光源设定时间 s

　 Presp Spark2 Spark1 SAFT ARC Flush 总用时
原设定时间 10 5 6 5 5 3 34
优化后时间 8 0 5 0 5 5 23

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2.3 精密度试验
　在优化的光源参数条件下，选用S9255进行精密度试验。连续激发11次，计算平均值、标准偏差、变动系数，结果见表3。由实验数据可见，在优化后的光源参数条件下，分析结果的精度能够满足快速分析要求。

表3 精密度实验结果％

　 C Si Mn P S Cr Ni Cu
1 0.116 0.532 0.737 0.0341 0.0089 0.1965 0.1191 0.2379
2 0.113 0.527 0.733 0.0344 0.0091 0.1956 0.1192 0.2400
3 0.115 0.526 0.734 0.0341 0.0094 0.1963 0.1184 0.2388
4 0.119 0.530 0.738 0.0345 0.0097 0.1971 0.1195 0.2388
5 0.121 0.529 0.738 0.0358 0.0094 0.1973 0.1185 0.2402
6 0.117 0.526 0.736 0.0353 0.0097 0.1971 0.1190 0.2409
7 0.117 0.527 0.740 0.0349 0.0093 0.1972 0.1185 0.2426
8 0.113 0.527 0.734 0.0342 0.0090 0.1961 0.1181 0.2397
9 0.117 0.527 0.740 0.0351 0.0097 0.1967 0.1192 0.2445
10 0.117 0.526 0.736 0.0346 0.0092 0.1967 0.1180 0.2391
11 0.116 0.528 0.737 0.0349 0.0090 0.1971 0.1193 0.2418
均值 0.116 0.528 0.737 0.0347 0.0093 0.1967 0.1188 0.2404
标准偏差 0.002 0.002 0.002 0.0005 0.0003 0.0005 0.0005 0.0019
变动系数 2.015 0.358 0.311 1.565 3.21 0.272 0.438 0.806

2.4 长期稳定性试验
选用标准样品S9255，每隔24h分析一次，连续分析11次，进行长期稳定性试验，结果见表4。从实验结果可以看出该方法具有较好的稳定性，可以满足日常生产的分析要求。

表4 长期稳定性试验结果％

　 C Si Mn P S Cr Ni Cu
1 0.117 0.534 0.736 0.0352 0.0092 0.1956 0.1184 0.2389
2 0.115 0.528 0.735 0.0340 0.0089 0.1972 0.1182 0.2391
3 0.119 0.524 0.734 0.0345 0.0095 0.1968 0.1194 0.2402
4 0.113 0.526 0.741 0.0349 0.0098 0.1961 0.1178 0.2395
5 0.117 0.527 0.738 0.0343 0.0101 0.1968 0.1186 0.2395
6 0.117 0.528 0.738 0.0356 0.0093 0.1965 0.1187 0.2427
7 0.123 0.525 0.734 0.0345 0.0097 0.6962 0.1192 0.2411
8 0.117 0.528 0.740 0.0346 0.0092 0.1971 0.1193 0.2450
9 0.113 0.528 0.736 0.0346 0.0098 0.1973 0.1182 0.2397
10 0.116 0.524 0.742 0.0356 0.0099 0.1970 0.1187 0.2416
11 0.117 0.527 0.738 0.0339 0.0090 0.1960 0.1195 0.2389
均值 0.117 0.527 0.737 0.0347 0.0095 0.1966 0.1187 0.2406
标准偏差 0.0027 0.0028 0.0027 0.00057 0.00040 0.000560 0.000560 0.0019
变动系数 2.365 0.522 0.371 1.655 4.17 0.284 0.472 0.472

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2.5 结果对照
　选用若干标准化样品，生产样品用不同分析方法进行比对实验，结果见表5。由实验结果可见，光谱分析结果与化学分析值的偏差均在允差范围内。

表5 结果对照实验结果％

编号分析方法 C Si Mn P S Cr Ni Cu
S9254 推荐值 0.025 0.0015 0.138 0.0044 0.020 0.205 0.066 0.384
　光谱分析 0.023 0.0014 0.135 0.0049 0.019 0.208 0.064 0.380
S9256 推荐值 0.341 0.416 0.923 0.051 0.010 0.069 0.143 0.187
　光谱分析 0.348 0.409 0.931 0.053 0.0097 0.071 0.139 0.185
S9257 推荐值 0.664 0.164 1.25 0.071 0.028 0.073 0.24 0.142
　光谱分析 0.650 0.171 1.27 0.071 0.030 0.073 0.24 0.140
S9258 推荐值 1.03 0.176 1.63 0.085 0.030 0.063 0.324 0.122
　光谱分析 1.04 0.180 1.64 0.088 0.031 0.063 0.314 0.127
S9259 化学分析 1.23 0.805 1.87 0.093 0.032 0.321 0.445 0.082
　光谱分析 1.23 0.789 1.88 0.096 0.034 0.315 0.451 0.083
13-10267 化学分析 0.453 0.238 0.608 0.028 0.015 0.006 0.022 0.030
　光谱分析 0.446 0.249 0.603 0.027 0.014 0.006 0.023 0.030
13-9753 化学分析 0.203 0.309 1.30 0.029 0.027 0.005 0.023 0.030
　光谱分析 0.189 0.306 1.28 0.028 0.026 0.006 0.022 0.029
13-10271 化学分析 0.147 0.194 0.445 0.011 0.035 0.007 0.023 0.030
　光谱分析 0.154 0.205 0.453 0.010 0.037 0.008 0.024 0.031
13-10311 化学分析 0.181 0.303 1.37 0.028 0.017 0.003 0.024 0.024
　光谱分析 0.167 0.308 1.37 0.030 0.015 0.003 0.024 0.024
13-9962 化学分析 0.231 0.420 1.46 0.037 0.014 0.004 0.023 0.029
　光谱分析 0.237 0.434 1.47 0.036 0.014 0.004 0.024 0.028
13-10574 化学分析 0.167 0.164 0.426 0.019 0.026 0.008 0.024 0.045
　光谱分析 0.170 0.151 0.423 0.018 0.026 0.008 0.024 0.046
13-10832 化学分析 0.471 0.276 0.617 0.012 0.017 0.008 0.023 0.047
　光谱分析 0.473 0.263 0.624 0.013 0.016 0.008 0.024 0.048

3 结论

　　从精密度实验、稳定性实验、结果对照实验可以看出光源参数优化后仍然取得了较理想的分析结果，并且将激发时间从原来的34s缩短到23s，缩短了11s，从而大大提高了分析速度，降低了成本。每年炼钢厂冶炼50000炉次,分析一个样品需激发2次，每个样品的分析时间缩短了22s，每秒按平均节约成本1元计算（减少炉衬浸蚀、电耗等），每年可节约成本110万元,经济效益是非常可观的。

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