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标题:【讨论帖】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？

panda王[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.检测低沸点的物质，可采用溶液直接进样时，进样口的温度应高于柱温30～50℃。明胶空心胶囊中环氧乙烷残留测定，环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液；精密量取1ml，置20ml项空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。
5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱
柱温45℃，保持5分钟，再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；
检测器：250，流速：90KPA，
2.程序升温时，起始温度可低于沸点温度，但最终温度一定高于沸点温度，否则会污染色谱柱。
3.顶空进样时,以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃，顶空瓶平衡时间为30～60分钟；进样口温度为150～200℃。
4.检测器温度高于进样口与柱温的最高温度。
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avi317[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱温的选择：柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温高过时，分配系数变小，不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。（节选自《化验员读本》下册P357页）。
进样口温度的选择：合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。（节选自《化验员读本》下册P360页）
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star#room[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们一般根据标准然后自己在上下幅度摸索，如果分离度不好就可以试着把柱温调一下。
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zbboom[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
FID进样口要＞120℃且高于沸点，高于最高柱温，而且不能太高，要注意被测物的热分解，检测器要比进样口高20℃左右
柱温的话要自己摸索了，恒温的话当然要高于沸点，程序升温一般要低于沸点开始
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bongte[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要根据测试样品的性质而定,使测试样品中各组分充分分离,最高温度不要超过柱温最高承受温度,以最高温度以下50-60度为最高使用温度最好
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yonger[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱温要保证组分全走完，这样减少后面样品的污染，也保护柱子
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发表于 2015-2-10 17:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样器温度设定要达到样品的沸点，检测器温度要比进样器略高一些20度左右，同时进样器，检测器温度必须高于柱温。
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any333[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测器需要设定较高温度，一般为了预防污染。
    进样口在样品不致分解的情况下，设定较高为好。
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S6044[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问气相分析出现样品分解峰怎么办？谢谢回答
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TNT[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我记得好像在哪看得 检测器温度至少应该在150度以上
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