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标题:【讨论帖】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则?

flower-201[使用道具]
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以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

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那要是柱箱的温度比样品的沸点低,会不会有问题呢??
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eor[使用道具]
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进样温度的选择:一般选在试样的沸点或稍高于沸点,以保证快速,完全气化,检测器的温度的选择:多稍高或等同于进样口温度,防止样品在检测器出现冷凝现象,还用一个原则:通常进样口和检测器的问题要高于柱温30-50度
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eric930[使用道具]
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一般还是检测器比进样口高20-30度吧,进样口比所做样品的最高温度高20-30度吧!这是我一般装机的经验,供大家借鉴
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eric930[使用道具]
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柱温的选择:柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温高过时,分配系数变小,不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温,要使物质对既完全分离,又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。(节选自《化验员读本》下册P357页)。
进样口温度的选择:合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化,又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低,气化速度慢,使样品峰扩展,产生伸舌头峰;温度过高则产生裂解峰,而使样品分解。温度是否合适,可通过实验检查;如果温度过高,出峰数目变化,重复进样时很难重现;温度太低则峰形不规则,出现平头峰或伸舌头宽峰;若温度合适则峰形正常,峰数不变,并能多次重复。(节选自《化验员读本》下册P360页)

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你好,分解峰是怎么样的?能不能传一张照片啊?我没有见过,麻烦你给我解释一下啊!谢谢
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douding66[使用道具]
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原则:即利于样品分析,又要能保护仪器,延长仪器的使用时间。
柱子,不能一直处于极限温度下使用,比如HP-5的柱子,最高使用温度为325 oC,但是其使用温度越低,使用寿命越长。通常,该柱子在250 oC以上就存在柱流失,柱子的流失会逐渐降低柱效。
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有一个原则,为防止检测器污染,检测器的温度一定要高于进样口的温度
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star#room[使用道具]
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我对分解峰不能准确认识,主要是不知道以什么形式出现,还有对于同分异构体分离温度的设定需要怎么做?
  才做有机物和同分异构体累物质的分析,请多指教。
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小游abc[使用道具]
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我也来现下丑,
1、一般来说,进样口的温度要高于物质沸点,但进样口和(柱子)不能有物质分化(很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来,关键是合适的参数)就像有人说的,色谱是一门实践的科学;
2、理论上来说,改变柱温对峰面积无影响,但是会改变峰形和峰宽。同3楼,需找较合理的点来平衡柱温和分离度;
3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃,FID温度至少大于100℃。
4、开机升温顺序:检测器,进样口,柱温,柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。

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希望别贻笑大方了,呵呵。
关于开机升温顺序,我一般开机就调用以前编辑好的方法,让GC的各个模块达到设定温度,没有先后顺序的。是不是操作不对啊?
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小荷尖尖[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 小游abc 于 2015-2-10 17:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也来现下丑,
1、一般来说,进样口的温度要高于物质沸点,但进样口和(柱子)不能有物质分化(很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来,关键是合适的参数)就像有人说的,色谱是一门实践的科 ...

一般性,来说升温程序也是,检测器温度>进样口>柱温,以防止柱内的残存样品污染检测器。
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S6044[使用道具]
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想问一下各位,检测烟标有哪方面的书?谁有agilent(GC)7890-(HS)769E的使用说明书(中文)?谢谢......
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