气相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【讨论帖】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 50  4/5 ‹‹12345››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【讨论帖】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？

3648755[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77481
精华 0
积分 574
帖子 767
信誉分 100
可用分 4731
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-17
状态 离线
31

发表于 2015-2-10 17:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于FID，检测器的温度一般比进样扣的温度至少高10°以上
顶部
docsy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114495
精华 0
积分 223
帖子 145
信誉分 100
可用分 1538
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
32

发表于 2015-2-10 17:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要根据检测目标物的性质，采用的溶剂，以及色谱柱的固定液的性质来确定采用进样口级柱温箱的温度。
顶部
sobi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118118
精华 0
积分 169
帖子 77
信誉分 100
可用分 1131
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-10
状态 离线
33

发表于 2015-2-10 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
个人理解是这样的：
1，进样口：待测组分及溶剂要全部气化但无分解，一般与沸点最高物质的沸点一致。
2，柱温：低温与沸点最低的组分的沸点基本一致，高温一般以沸点最高组分的沸点基本一致。
3，检测器：常用的FID设置在250，ECD300。参考说明书再优化。
顶部
vera+[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76438
精华 0
积分 506
帖子 711
信誉分 100
可用分 4361
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-5
状态 离线
34

发表于 2015-2-10 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
温度的设置得根据你考虑分析的物质沸点以及色谱柱的温度使用范围以及仪器部件（进样口、检测器）所能设置的最高温度：
1、进样口：GC分析的先决条件，温度过高样品分解，物质可能丢失或裂解；过低，待分析物气化不完全。如果出现裂峰则是温度过高，一般先参考文献，进样口温度要高于分析物中沸点最高物质
2、检测器：FID的温度至少要等于柱温最高温度，应该是FID》进样口》柱温；样品含水时，FID温度不能设置过低以免冷凝
3、进样口、检测器温度最好不要超过色谱柱的最高使用温度，尤其极性色谱柱的最高温度也就250度左右
顶部
vcve[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76131
精华 0
积分 743
帖子 1043
信誉分 101
可用分 6126
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-1
状态 离线
35

发表于 2015-2-10 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我来说说热电GC一般设置吧
FID
  Base temp（检测器基座温度）→ 250-300℃（正常工作不应< 150℃，防止水蒸气冷凝）
NPD
Base temp（基座温度）  → 典型值 250℃
FPD
Base temp  → 设定检测器基座温度    典型设定值300C  (280-350℃)
FPD temp →  设定检测器温度(必须>120度 防止水 ） 典型设定值150C  (150-180℃）
ECD   
Base temp  → 设定检测器基座温度 典型设定值250C (最高400C) 一般比进样口温度高 10-40 度。
ECD temp → 设定ECD检测器温度    典型设定值300C  (250- 350C)
进样口温度一般略高于柱温最高温度10-20℃，能保证完全气化就可以
顶部
ffaa[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 72870
精华 0
积分 416
帖子 511
信誉分 100
可用分 3396
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-15
状态 离线
36

发表于 2015-2-10 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样口温度只要能达到将样品气化的温度就可以了，不一定非要高于沸点，检测器温度设置，要看哪种类型的检测器，FID温度设的太低是点不着火的，可根据具体检测的样品设置，多试验几次就可以了。
顶部
chenshuanhe[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 107984
精华 0
积分 204
帖子 148
信誉分 100
可用分 1493
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
37

发表于 2015-2-10 17:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对检测器而言，岛津的FID的温度要求不高，大于100度不会有水凝集，而安捷伦的FID的温度要大于200度，不然会有水凝集的！
顶部
woshi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117885
精华 0
积分 467
帖子 674
信誉分 100
可用分 4121
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
38

发表于 2015-2-10 17:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、进样口的温度要能够保证所有被分析的组分都能够完全汽化，最好能够高于被测组分的沸点10℃以上
2、进样口的温度不能够使被 测组分分解
2、检测器温度一般要高于柱子的最高使用度20℃左右，确保组分不冷凝
顶部
whitesheep[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 78856
精华 0
积分 825
帖子 1330
信誉分 100
可用分 7476
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-4
状态 离线
39

发表于 2015-2-10 17:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
按照你们的标准作，上面都有温度的设定值！如果是开发方法，要根据情况去摸索条件了！！！不是一次两次实验就能完成的！
顶部
greenbee[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79370
精华 0
积分 710
帖子 1119
信誉分 100
可用分 6368
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-10
状态 离线
40

发表于 2015-2-10 17:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
岛津液相、气相、紫外等广西总代理cuturl('http://www.delphy.com.cn/gx/')
顶部
 50  4/5 ‹‹12345››