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标题:[未解决]请教ODS柱修复问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
PURPOSE人生[使用道具]
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请教ODS柱修复问题

请问有哪位亲自拆开过液相色谱柱吗?我用的色谱柱最近峰型变丑,出现肩峰,我认为是柱效下降了,之前没有用预柱,用低流速(0.5ml/min)、高温(50度)先是甲醇-水(5:95)然后是100%乙腈长时间冲洗后效果不佳,在网上查了一下有人说要打开进口端将过滤片清洗一下,因为从来没有打开过柱子,不清楚里面的结构,所以不敢擅自盲目打开,想请教一下曾经拆开过柱子的虫友其难易程度,如果我打开了,不会轻易就毁了柱子吧?

碰到过这种情况的虫友是否尝试用丙二醇或二氯甲烷冲洗过?效果如何,谢谢
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junzhong[使用道具]
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首先你得确认是柱效降低还是柱子堵了。
以你的描述看应该是柱床塌陷了,修复的方法是找根废的柱子(最好是同型号的)将柱子打开,把上层的脏的填料挖掉,然后挖取干净的填料,用乙醇调成较稠的糊状,然后填到要修复的柱子的塌陷处,填的时候一定要填的高出柱壁一点,最后盖上筛板,柱帽就可以了。

你说的清洗筛板是征对柱堵的情况,如果你的柱压明显高于新的柱子,那有可能是筛板脏了,清洗也比较简单,只要拧掉柱帽就可以把筛板拿出来了。
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CYY9275132[使用道具]
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回复 #2 junzhong 的帖子

你说的这种情况应该是柱子里面有强保留组分,由于强保留组分的存在,导致强保留组分与样品的作用力和ODS与样品的作用你不一样,因此产生尖峰严重时甚至可能被认为是杂质峰。这种情况通过正常的清洗效果不好,一般应该把柱子反接,然后用低流量(0.2mL/L)的有机溶剂冲洗几个小时即可。
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ttkl533[使用道具]
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柱子没那么容易坏的,放心拆吧,只要不把它折断就行了。
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