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标题:[未解决]请教下怎样才能提高氢化物发生标准溶液的吸光度值

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chenye720[使用道具]
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请教下怎样才能提高氢化物发生标准溶液的吸光度值

我最近在做氢化物发生—原子吸收,仪器是东西电子的,型号是AA—7000w,配制的是HG—01氢化物发生器,在做标准曲线时,发现标准浓度5ppb、10ppb、15ppb测得的Abs值分别才0.015、0.028、0.040;而配制说明书的校准曲线浓度5ppb、10ppb、15ppb测得的Abs值应该分别为0.081、0.145、0.210;我通过调试载气流速、泵的档位,也只能把Abs值调至0.046、0.062、、0.0834,石英管也是刚换新的,然后怎么办才能调到校准值??
    还有在调节光路时,当将加热头和石英管安装好后,得到的样品未达到100%,是否有影响?
   
    药品:
         载液为1%盐酸;硼氢化钾为1.5%(先称0.4gNaOH,用少量水溶解,再加入1.5KBH4,溶解后定容至100mL;
       标曲的配制:
         先把1000ppm的砷储备液用1%硝酸稀释成1ppm,(以下以水代替1%硝酸)然后分别取0.5mL、1mL、1.5mL与100容量瓶中,加点水,加10mL浓盐酸,加水,加入0.4g碘化钾,加水(为黄色),于沸水浴中10min,冷却至室温,加入抗坏血酸0.2g(澄清透明),定容。
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  • miracle   2011-1-5 09:28  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流!欢迎常来! ...
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owoo[使用道具]
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回复 #1 chenye720 的帖子

做氢化物发生法的时候砷样品里面加入抗坏血酸的之后,最好是静止过夜后再进行测量,是为了能够将溶液中的五价砷还原成三价砷,因为氢化物发生法是不能测五价砷的,你做出的样品吸光度低可能是由于砷未被完全还原的原因!

另外,做氢化物发生法时要特别注意还原剂,如果结块,就意味着吸潮变质了,使用时虽然还可以用,但是效果会打折扣,如果已经结块,建议称量时多称一点,并且适量提高酸含量!

还有,你的酸用的好乱啊,希望你能将载液和样品里面的酸统一起来,并且样品中的酸含量要稍高些,能提高灵敏度!
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chenye720[使用道具]
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回复 #2 owoo 的帖子

配制的标准溶液时静止过夜后再进行测量,可是也不行的,加入10mL浓盐酸是根据说明书的方法,1%硝酸是作为As标准溶液的酸介质。载液盐酸的浓度太低了?那要配置多少浓度的才好?10%的?
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tiffany199[使用道具]
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仪器首先进行条件优化,在最灵敏情况下才可能性出高信号值
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在原子荧光上测砷,预还原时间一般有半小时可以了
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chenye720[使用道具]
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回复 #4 tiffany199 的帖子

怎么样才是最灵敏情况?是在安装加热头前样品达100%,但是安装加热头后很难调到100%,在经过调整灯位置,能量平衡才会到100%,这样有影响么?
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chenye720[使用道具]
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回复 #5 财富思考 的帖子

额。。。没有原子荧光仪器。
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Roger01ws[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 chenye720 于 2011-1-5 10:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
配制的标准溶液时静止过夜后再进行测量,可是也不行的,加入10mL浓盐酸是根据说明书的方法,1%硝酸是作为As标准溶液的酸介质。载液盐酸的浓度太低了?那要配置多少浓度的才好?10%的? ...

在原吸上用氢化物发生,貌似用氯化亚锡做还原剂比较合适
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hewen0925[使用道具]
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楼主仪器用多久了
是否是因为仪器的性能有所下降了?
灯的能量是不是下降了?
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tiffany199[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 chenye720 于 2011-1-5 11:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
怎么样才是最灵敏情况?是在安装加热头前样品达100%,但是安装加热头后很难调到100%,在经过调整灯位置,能量平衡才会到100%,这样有影响么?

我的意思是,预还原时间过长,其作用也会失效的
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