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标题:[未解决]含咪唑环的化合物,其中咪唑环上存在N-H活泼氢

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ligang8974[使用道具]
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发表于 2011-1-5 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

含咪唑环的化合物,其中咪唑环上存在N-H活泼氢

小弟最近合成了一个含咪唑环的化合物,其中咪唑环上存在N-H活泼氢，DMSO做溶剂应该在13附件出峰的，可我打的谱图却没发现活泼氢的峰，其它峰的位置和积分面积都对得上，不知道是怎么回事，望高手赐教，谢谢！
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  • j-1982   2011-1-15 12:28  可用分  +2   欢迎发帖交流
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2011-1-5 19:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 ligang8974 的帖子

氮上的氢峰形变化很大，如大多数一级、二级胺峰较尖，而酰胺和吲哚等杂环氮上的氢峰很宽，甚至观察不到，具体解释跟N-H交换太慢、氮核的电四极矩引起一个中度有效的自旋弛豫有关
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  • j-1982   2011-1-15 18:25  可用分  +2   欢迎交流讨论。
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ruyue811211[使用道具]
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发表于 2011-1-6 10:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好在CDCL3里做！
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ligang8974[使用道具]
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发表于 2011-1-6 13:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可是氯仿没法子溶呀 而且前几次做都出现活泼氢的峰 后来为了纯化非别用氯仿和甲醇洗涤过 难度是因为这个原因
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sseia42[使用道具]
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发表于 2011-1-6 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在DMSO中很有可能被氘交换了，可以试试氘代苯，1，2-二氯乙烷
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绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2011-1-6 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
活泼的就是有时候不出，你可以加滴重水看看，如果没有少说明加重水前活泼氢就是没出来。
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huhuiowen[使用道具]
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发表于 2011-1-7 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氮上的活泼氢应该在DMSO中可以出来。第一你的样品真空抽没？有没有彻底干燥？第二，你的核磁图上DMSO的水峰有没有成包形？如有，也间接反映了有活性氢的存在
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  • j-1982   2011-1-15 12:29  专家分  +2   欢迎发帖交流
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ligang8974[使用道具]
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发表于 2011-1-7 14:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢您的回复 谱图上在3.5附件形成了包形 请问这是不是水峰 谢谢
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ligang8974[使用道具]
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发表于 2011-1-8 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
DMSO一般出峰位置是2.5和3.3。

DMSO的峰是在2.5附近 我说的是形成包形的水峰 出现在3.5附近 不知道这样是否能证明活泼氢的存在 谢谢
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huhuiowen[使用道具]
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发表于 2011-1-8 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果出现在3.5，而非3.33，是不是考虑你的产品里面含有少许水呢？如果有水的话，水峰会往低场偏移。重水的残留峰在4.79位置。
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  • j-1982   2011-1-15 18:25  可用分  +2   欢迎交流讨论。
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