只有LC-MS分子量和保留时间一致能够定性吗？ - 分析百问

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标题:[未解决]只有LC-MS分子量和保留时间一致能够定性吗？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

小蹄子[使用道具]
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发表于 2011-1-6 18:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 sugar-tang 的帖子

首先，两条色谱峰对应同一分子量没什么奇怪，有太多相同分子量的不同有机物了！
其次，LCMS的质谱和色谱验证都通过，对于得出“是某种物质”的结论只能说是“未证否”，如果红外能跟标品一致就可以“证是”了，因为普遍认为不存在两种物质的红外光谱是一致的。

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

在色谱中应该认为保留时间相同是定性的必要不充分条件，出峰时间不同而分子量相同应该排除是同一物质的可能。如果是邻近的话有可能是峰分裂等原因造成的，可以进一步调整实验条件进行判断。

hg30717580[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

“两条色谱峰对应同一分子量” ，那么两个峰分离的怎么样？是分的很开还是挨在一起，挨在一起的话有可能是互变异构体或是色谱条件选的不好出的双峰。

emuchhh[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

那标准品做了质谱了吗？和样品对照一下，看看质谱图有差吗？

wangzhicui[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

同分异构吧！

aa1380[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不光保留时间，你打出来的质谱图一致吗？

wzw3392008[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

两条色谱峰是什么样子呀？有图吗？

sugar-tang[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 kcuw589 于 2011-1-6 13:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
两条色谱峰是什么样子呀？有图吗？

下面的是我的色谱图，其中红色的是1号峰，3号峰和它的分子量一样，而不是相邻的那条峰。现在也不能确定相邻1号峰的那个是什么物质。

sugar-tang[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 BridgetJones 于 2011-1-6 13:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
“两条色谱峰对应同一分子量” ，那么两个峰分离的怎么样？是分的很开还是挨在一起，挨在一起的话有可能是互变异构体或是色谱条件选的不好出的双峰。 ...

分离还可以，不过相邻比较近，两者峰高和峰面积的差异比较大。

sugar-tang[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 aa1380 于 2011-1-6 22:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不光保留时间，你打出来的质谱图一致吗？

我现在的样品量有限，所以不能通过提取分离的方式得到这种物质的纯品或进行纯化，混合物去打质谱的话应该意义不大吧。

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