药物分析 » 讨论区 » 分析百问 » 大孔树脂,难溶物质的后续分离纯化应该怎么进行?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]大孔树脂,难溶物质的后续分离纯化应该怎么进行?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
liuzhangwee[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 44493
精华 1
积分 788
帖子 272
信誉分 110
可用分 1157
专家分 116
阅读权限 255
注册 2010-8-18
状态 离线
1
 

大孔树脂,难溶物质的后续分离纯化应该怎么进行?

过完大孔树脂后得到的40%洗脱液旋干后再用甲醇溶解,有很大一部分不溶物,这部分不溶物成棕色,尝试了用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、水、丙酮、DMSO、吡啶溶解,除了吡啶可以溶解部分外其余的均不溶,加热超声都没啥效果。。。。求指教这部分难溶物质的后续分离纯化应该怎么进行?
顶部
小蹄子[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 26190
精华 0
积分 946
帖子 318
信誉分 101
可用分 1578
专家分 168
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
2
 

回复 #1 liuzhangwee 的帖子

把这些不溶物过滤烘干做个红外看看存在什么官能团,做个MS或元素分析看看大致的元素组成,再做进一步打算吧。
顶部
michael_b_rex[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 802
精华 11
积分 3055
帖子 1126
信誉分 154
可用分 3717
专家分 584
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
3
 
额,dmso都不溶啊,这个可以扔掉了
顶部
出国吧[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 955
精华 5
积分 3012
帖子 797
信誉分 141
可用分 3400
专家分 811
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
4
 
好像还真没有什么化合物在DMSO中不溶解的,你处理掉吧量小的话,量大你可以过个干净的树脂看看,因为你本来就是从这来的,应该可以过的动,不过有个问题,你这东西溶解度这么不好,是怎么从树脂上冲下来的呢
顶部
qushaosol[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47868
精华 0
积分 644
帖子 341
信誉分 107
可用分 1314
专家分 23
阅读权限 255
注册 2010-10-15
状态 离线
5
 
分离过程中不容的现象很多的,加DMSO啊,DMF之类的溶解,或者加热溶解等,40%洗脱物极性不小,用该用甲醇水甲醇水加点DMSO能搞定吧!

是需要的东西吗,不需要的就扔了;需要的话,为什么要旋干呢,可以用其他方法把需要的东西提出来啊。
顶部
liuzhangwee[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 44493
精华 1
积分 788
帖子 272
信誉分 110
可用分 1157
专家分 116
阅读权限 255
注册 2010-8-18
状态 离线
6
 
因为要上凝胶柱,用甲醇洗脱,所以就旋干了直接用甲醇溶解,溶解的部分直接上了凝胶柱。。。

不知道是不是冲洗来之后发生诸如交联之类的反应了
顶部
huhuiowen[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 44754
精华 1
积分 592
帖子 271
信誉分 112
可用分 1014
专家分 12
阅读权限 255
注册 2010-8-23
状态 离线
7
 
都反应了更没什么用了吧!
顶部
sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
8
 
再试试碱水是否能溶解,还有THF,DMF。
在吡啶中微溶表示可能为酸性物质。
不溶的话也不能点板,不知是否是单体化合物还是混合物。
DMSO不容很奇怪,分离以后也不能做核磁啊!
顶部
ross_racheal[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 801
精华 18
积分 3986
帖子 1096
信誉分 178
可用分 4098
专家分 1055
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
9
 
我做的试验中也有很不好溶的东西,量很大,所以我把不溶的滤出来,只取出一小部分做,反正只要分出来的够量,能打谱就行。
顶部
anxt2006[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47796
精华 1
积分 611
帖子 303
信誉分 109
可用分 1120
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-10-14
状态 离线
10
 
吡啶好溶?三萜?
顶部