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标题:[未解决]溶剂效应引起的样品出前延峰，大家给具体解释一下

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
分析工[使用道具]
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发表于 2011-1-6 20:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

溶剂效应引起的样品出前延峰，大家给具体解释一下

对一样品定量测定，第一次用甲醇稀释溶解，二次稀释时，一种用流动相，另一种用甲醇，用流动相稀释（甲醇+水=60+40）的样品出峰峰形好，峰尖锐，对称，而用甲醇稀释的样品出前延峰。听说是溶剂效应引起的，大家知道的能具体解释一下吗？
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-1-6 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
具体原因不知道，但是看过一篇文献中提到，溶解样品的溶液中有机相的比例在初始流动相比例的2倍以内就能避免溶剂效应。
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感悟人生[使用道具]
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发表于 2011-1-7 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般都用流动相稀释好些，溶剂确实也会有影响的
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Geochimica[使用道具]
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发表于 2011-1-7 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没遇到过 这种情况 也来学习学习
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owoo[使用道具]
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发表于 2011-1-7 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般情况下样品应用流动相溶解。你所说的情况应是该样品在甲醇溶解度高与其在流动相中的溶解度，故而出现前延。
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-1-7 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对,一般样品都用流动相稀释的~~~
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yiyuguchen[使用道具]
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发表于 2011-1-8 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醇洗脱能力强于流动相，造成局部洗脱加快，最后的结果就是峰展宽，前伸。
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gladnesor[使用道具]
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发表于 2011-1-8 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 分析工 的帖子

我认为此问题的成因在与甲醇在流动相内的扩散。主要发生在柱前的管路内。

如果是用流动相制备的样品，那么含有样品的那一段流动相（体积为定量环大小）在柱前的管路内是不易发生扩散的，因为它和流动相的组合相同（当然排除了含有样品的影响）。但是如果用非流动相制备的样品，由于其组成与流动相不同就会在柱前管路里发生扩散，其程度与制备液体与流动相的差异程度成正比。扩散越大，峰展宽就会越大。
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luxuanbu[使用道具]
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发表于 2011-1-8 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
学习了，我一直都是用甲醇做的样品，有时候峰宽变大，以为是柱子有问题，

哎，还得继续加强学习
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bergkamp88[使用道具]
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发表于 2011-1-8 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般情况下样品应用流动相溶解。你所说的情况应是该样品在甲醇溶解度高与其在流动相中的溶解度，故而出现前延。
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