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标题:斯派克直读光谱仪有关标准化问题

wccd[使用道具]
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斯派克直读光谱仪有关标准化问题

  1、如何确定标准化的好与坏
    众所周知标准化的成功与否直接影响结果的精密度,所以做好标准化是首要的任务。
    要求在测量每一块再校准样品时,至少激发2~3点以上,对比2点之间的偏差,一般来讲两点的测量值不超过15%即可。当所有的样品测量完毕后,标准化的系数表显示出所有相关信息。如果某元素的偏差较大,超出要求的范围,此元素就会引上红色的标记。这种情况下就需要重新制样,重做标准化。
        2、为什么标准化目录下显示的是元素通道名称,而不是测量时的元素名称
    在标准化期间,屏幕上显示的是通道的名称而平常分析样品显示的是元素名称。因为同一元素存在多条不同波长的谱线,每一特定波长的谱线只能适应某一特定的含量范围,为满足所有分析的要求。同一元素我们选择了不同谱线来适应各个含量段的分析,也就是说在进行标准化我们要把所有谱线都要校正。当然在实际分析结果中,每一个元素只能有一个含量,因为仪器已经自动地进行了判断。
        3、为什么标准化模式下显示的元素单位是强度比
    在标准化期间,我们要将每块的测量平均值与期望值进行比较。这样一来较直观,所以在标准化模式下显示的是强度比。
        4、显示窗口并没有显示所有的元素
    标准化期间,屏幕只显示被当前样品校正的元素,其它未被校正的元素不显示出来。
        5、可否不按照屏幕上提示的样品编号进行测量
    可以不按照屏幕上提示的样品编号顺序逐个测量,用键盘上的“↑”“↓”键可以直接选择激发的样品编号。
    6、如果做标准化时拿错了样品怎么办?
    如果做标准化时拿错了样品,也要将当前样品测量结束(F9),待选择下一个样品编号的对话框后,用“↑”“↓”键再选择此样品进行测量即可。如果拿错的是最后一块样品,那们也要将标准化的系数表保存。接下来再进行一次标准化,选择错误的那块样品进行测量,最后将更正后的标准化系数值保存即可。
    7、可否只标准化一块样品(高点或低点)
    对于标准化参数中已设置好的高、低两点校正的元素来说,进行标准化时必须两点都要测量。因为测量值与期望值比较后的系数直接影响着分析结果的准确性和稳定性。
    8、完成放标准化后,可否察看标准化的系数表
    测量窗口下,点“Analysis”中的“Standardization results”。可以随时查看标准化结果,但是最后一次完成的结果。
      9、标准化的结果可以自动打印
    如果在“Output”功能下,设置自动打印,那么在标准化期间每一块标准化样品的测量结果就会自动打印出来。
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斯派克直读光谱仪SPECTROLAB标准化问题

斯派克直读光谱仪SPECTROLAB做两点标准化时,其中Cr7 425.4(2)的低强度设定25269,低测量强度5034,高强度设定5402603,高测量强度4333,强度相差太大,且高测量强度小于低测量强度,导致系数为负数,标准化出现问题,后面测量样品的Cr元素含量永远都是<0.001PPM。请问这是什么问题?怎么解决?
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