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标题:[未解决]微升微量进样器使用结果相关很大?请教原因?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wang_xing11[使用道具]
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1
 

微升微量进样器使用结果相关很大?请教原因?

前天一根1微升微量进样器被我不小心打弯了,想想还是用另外一根新的吧。
于是,我在系统适应性试验的过程中换了一根针,发现RSD值高出许多。我又从头做了一遍,样品的结果是93.8%
我比较好事儿,又拿出一根比较旧的针,又重新做了一遍,发现在RSD允许的情况下,样品的结果是97.3%.
于是又把陈芝麻烂谷子的存货都拿出来做了对比,发现结果偏差很大。从88%-100%都用~
虽然那些旧针重现性很差,但是我时间多,耐着性子都按照规定检了结果。
导致这样的结果能有哪些?
先说明下,我的针全部是国产的~~~
哦,忘了说了,我也用过5微升的针注射1微升实验过,得出的结果是92.7%
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大胡子[使用道具]
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1微升注射器与比它容量大的注射器结构不同,有一根钢丝通入针头中。金属表面容易吸附物质,如果使用后不及时进行彻底清洗,会使表面性质改变,形成不同的吸附特性。所以,旧的1微升注射器产生的误差大。大一点的注射器没有这根钢丝,误差小一点。但是,不管什么注射器,使用后都要及时清洗,每一个色谱人应养成这个好习惯。
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小蹄子[使用道具]
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回复 #1 wang_xing11 的帖子

你的问题是注射器不同,结果为什么不一致,是吧
但是我刚才算了一下93.8 和 97.3的相对偏差在3%以内哦,不过依据你的描述97.3那个精密度更好,更可靠。

你定量用的什么方法,如果是外标,就应该保证标品和样品用同一根针。如果是内标,理论上针对结果的影响应该在结果的正常不确定度范围内。
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kflsjjfdl[使用道具]
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呵呵,关于针这个我也有疑问呢!之前生产的工人跟我说气相不准了,然后我进了标样,不过用的是我自己通常用的针,结果正常啊,然后去跟工人沟通。工人也觉得很奇怪,后来我就没有管!过了一段时间又是那样,我进标样,还是正常!这次我用工人所用的针进标样,结果却是相差较大。这下我才知道是针的问题,当时也就给工人换了根新针,进样正常!就再没有多想了
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iTIANMING[使用道具]
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换针是不会影响到样品的检测结果的,前提是你的进样精度、熟练度足够,针的本身不存在质量问题。但是两根进样针之间的检测数据偏差肯定比较大,所以,一般在一个样品的检测过程只用同一根进样针,减少系统误差
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wang_xing11[使用道具]
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但是一般来说只要RSD在2.0%以内,结果在3%之内就认为它符合要求,我上面的结果都是在这个前提下做的
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HEC_css[使用道具]
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使用外标法和内标法结果应该是不一样的吧!如果是内标法的话,是不是结果应该都是接近的呢?
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bhnchnuo[使用道具]
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1微升微量进样器的误差或差别要大一点,有可能看起来是0.5μl,实际上可能并不是0.5。
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entd_jps[使用道具]
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不管新针旧针,标样和未知样要用同一支进样针,这样做的结果才有可比性。
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MNOD[使用道具]
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应该是进样针有误差导致的吧!
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