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标题:[未解决]原子荧光做汞 用过湿法消解,感觉时间太长?

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xiaoyu_snow[使用道具]
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原子荧光做汞 用过湿法消解,感觉时间太长?

我们用的吉天的920原子荧光做汞,对于食品样才开始做汞,用过湿法消解,感觉时间太长,用的是硫酸和硝酸,做的结果不好,请教下大家都用的什么方法做的前处理!
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owoo[使用道具]
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我用的微波消解。硝酸加双氧水,汞的损失少。回收率高。。
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chun-e-fu[使用道具]
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我用硝酸高氯酸4:1,要低温消化
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xjz816[使用道具]
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原帖由 chun-e-fu 于 2011-2-4 11:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我用硝酸高氯酸4:1,要低温消化

请问低温具体的温度是多少度?回收率怎么样啊?大概要多久?谢谢拉
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yujian8608[使用道具]
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原帖由 xiaoyu_snow 于 2011-2-4 11:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们用的吉天的920原子荧光做汞,对于食品样才开始做汞,用过湿法消解,感觉时间太长,用的是硫酸和硝酸,做的结果不好,请教下大家都用的什么方法做的前处理! ...

硫酸硝酸消解速度有些慢的,最好能加入五氧化二钒作为催化剂。
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xiaoyu_snow[使用道具]
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原帖由 yujian8608 于 2011-2-4 11:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


硫酸硝酸消解速度有些慢的,最好能加入五氧化二钒作为催化剂。

谢谢各位回复!用硫酸硝化过程中要加入五氧化二钒,消化颜色为兰绿色,或者桔红色,有些总感觉硝酸还没跑完,上机时效果不好,不知道是不是我们用的硫酸不好,尽管是优级纯,但时间有点长,内盖已经被酸腐蚀了,酸中偶见有黑色。
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xiaoyu_snow[使用道具]
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原帖由 xjz816 于 2011-2-4 11:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


请问低温具体的温度是多少度?回收率怎么样啊?大概要多久?谢谢拉

低温应该低于一百四十度。下次我也要试下用硝酸高氯酸,我们的别的项目如砷用的是这种配比的酸。可以通过实验试下自己实验室的回收率等。
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wxw1981_2001[使用道具]
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还是微波消解好一些,汞损失比较少。
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kamiu[使用道具]
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用王水或者硝酸双氧水体系比较好吧,就是是否需要赶酸不得而知.
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wtz010[使用道具]
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最好的方法是直接测汞仪测定,效果非常好
用原子荧光的话建议微波,需赶酸
湿法容易损失,温度不好控制,必要的话最好使用回流装置。
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