原子荧光

我昨天做实验,遇到这样的情况:在做夹心饼干、棕榈油和黄豆时，在反应时，发现在原子化器口有喷溅发生，这样导致氢氩火焰漂忽不定，无法检测。上述几种样品我是称取1g左右，加入10ml的硝酸在电热板上消解，到消化到到溶液剩下1ml左右时，我再加入30%H2O2溶液约0。5ml，再消化至0。5ml左右，拿下，冷却，用去离子水定容至25ml。上机测后就是这样。以前没试过。
    还有就是，用这台原子荧光仪器做砷，每次用10PPb的标液上机，仪器自动稀释成5个点，分别为1、2、4、8、10PPb，以10PPb为例，经常是今天做信号响应值为1000，过一段时间响应值就变为600多，有时又能做到1000左右，又时又做不高。不知道是为什么？当然上述所讲仪器条件是一致的。

样品消化液是否澄清透明的？测定时加入硫脲和抗坏血算了吗？

夹心饼干与棕榈油消化到最后溶液澄清透明,但冷却后就凝结成油脂.黄豆很难消化成澄清透明,每次我都是定容后过滤上机测定.

你的样品中含有油脂，不太好消解呢，有微波消解仪吗？
样品消解不完全会影响后面的测定的。
还有就是你的样品消解液里加入还原剂了吗？例如抗坏血酸等。

有加硫脲和抗坏血酸溶液(50g/L)2.5ml,

加入抗坏血酸后一般要放置半个小时，待稳定后进行测定。
还有，灯需要预热一段时间。

请问你是不是使的注射泵进样，听说这种方式泵头容易堵，易坏，维修成本高，而且如果你母液浓度配错了的话就全完了，没法画标准曲线，不行还是换蠕动泵吧？

1、样品中有机质含量太高，希望采用消泡剂来解决你的第一个问题。

第二个问题影响因素太多

有机物含量太高，没用高氯酸彻底破坏就会这样.

最好用一微波消解仪，电热板消解很成问题。有时候看起来已经消解好了，结果还是没有体系有些胶体状物质，测试不好，一般用微波消解仪就没有这个问题了。