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标题:[未解决]原子荧光测土壤样汞水浴后样品空白变高?怎么解决?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yujian8608[使用道具]
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原子荧光测土壤样汞水浴后样品空白变高?怎么解决?

原子荧光测土壤样汞为什么水浴后样品空白变高?

如上题,先谢谢各位了,我都检测过酸和试剂了,就是溶矿后荧光值变的高了,急救

我的问题没人明白吗?怎么没人回答,试剂和酸溶矿前检测过,可水浴后样品空白就高,是不是标准和样品酸度不一致,或者是没有用标准空白(我5%盐酸做标准空白),基体不一致??请教高手指点

[ 本帖最后由 yujian8608 于 2011-2-8 14:24 编辑 ]
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282850063[使用道具]
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我做汞时也遇到了同样的情况,消解罐用酸泡后,没想到更高了。昏了。
借楼主贴同问。
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xjz816[使用道具]
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水浴时容器有没有盖上盖子?如没有可以考虑是否样品中的少量汞挥发污染所致
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chun-e-fu[使用道具]
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楼主用的什么方法,是不是1+1的王水,水浴消解.GB/T22105.1-2008
空白多少?
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张汝君sandy[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xjz816 于 2011-2-8 14:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
水浴时容器有没有盖上盖子?如没有可以考虑是否样品中的少量汞挥发污染所致

同意这种观点
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xiaoyu_snow[使用道具]
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举几个原来同学在作这方面专门研究的讲,这个主要是由于包括仪器管路长对汞吸附很重,而且包括玻璃杯,试管,消解罐在内的器皿都会有很多的吸附,我前次为这个问题把仪器用蒸馏水洗了三小时,差点没有把仪器砸了。后来同学说用还原剂洗效果会比用酸洗更好,试了一下真的不错。

   
还告诉大家,看有没有兴趣把仪器改装一下,缩短管路,最好不要那个气液分离器,以缩短管路,减少吸附,降低记忆效应,效果应该会更好。可是好像目前还没有哪家解决了这个气液分离器的问题。
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limeiwei1987[使用道具]
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回复 #1 yujian8608 的帖子

汞是不是水浴时挥发了?另外,仪器是哪家的?如果气液分离器分离气态汞和液态汞不完全,使液态汞进入原子化器里也会使测定值偏高!注意:测汞用冷原子法,不用加热。
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