色谱爱好者之家

一般你们GPC用过的THF流动相废液回收吗？我用的是简单直接蒸馏方法，可是不知道为什么要到78左右才能沸腾有馏分出来，这样蒸出来的THF过氧化物可能比原溶剂要多些，如何确定这瓶回收的THF还可以用呢？只是像往常一样做一下样对比一下就可以吗？如果保留时间有出入可是不是很严重的话，是不是就可以用呢，只是要重新做标线就可以了吧？

GPC都是用在大分子的检查，所以溶剂很容易回收，你的流动相用的什么，除THF还有其他有机组分吗？怎么会有过氧化物呢？THF的沸点只有66度，78度蒸出来的组分最好确认一下，也有可能是冬天气压高所以沸点高了。
每次都重做对比和标线太费事了，可以先验证尝试一次，然后据此经验对回收的THF确立一个质量标准，比如通过GC定性和限量有关物质、测定水分含量等。

THF是GPC分析最常用的溶剂之一，一般分析纯的THF因为含有水分和加有抗氧剂，不能直接使用，下面介绍三种纯化方法。



方法之一
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。


方法之二
    加氢化铝锂回流和蒸馏以除去水、过氧化物、抑制剂和其它的杂质。过氧化物也可以通过活性氧化铝柱或加硫酸亚铁和硫酸氢钠溶液，再加固体氢氧化钾处理予以除去。在上述两种情况下，都需加钠或锰丝将溶剂干燥和分馏.也可以在用力搅动下加入熔融的钾。还可以用氢化钙做干澡剂。



方法之三
    下列方法可用于制备近于无水的溶剂.Ware将THF加钠钾合金使其充分干燥至在干冰--乙基溶纤剂温度下溶剂具有明显特征的蓝色。使溶剂与合金保持接触直至使用前再蒸馏为止。Worsfold和Bywater将THF加五氧化二磷和氢氧化钾回流和蒸馏后，再依次加入钠钾合金和芴酮回流至生成芴酮的二钠盐的绿色保持不变(另一方法是，用二苯甲酮代替芴酮.二苯甲酮与溶剂生成蓝色)，然后将四氢呋喃分馏，脱气并加氢化钙贮存。对甲酚或氢醌可阻止形成过氧化物。

建议你用好的，或者新鲜的THF做流动相的时候，进一针你蒸馏后的THF作为样品来分析下，就可以知道是否可行，最好测定下蒸馏后的THF中的水分。
我们是直接废弃，可以比较下蒸馏的成本和购置新的试剂比较，如果觉得可行，就用可行的办法吧。
也希望有回收的同行给出好的建议。

我们用的是进口的色谱纯，把回收的THF做样品的话，如何判断可不可用呢，如果有小峰怎么样呢？标样，样品都用回收的做样的话，不是就扣除了么？
还有就是，为什么沸点会高出THF沸点那么多呢？

用过的色谱纯的试剂还用这么复杂回收吗？简单蒸馏回流可以么？

水和四氢呋喃能共沸，沸点为65度，用蒸馏的方法只能除去大于5%的水，在含水率小于5%的时候， 就不能用蒸馏的方法来去除水了。