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标题:[未解决]【求助】高温破坏实验温度超过熔点可以吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
houfenzheng[使用道具]
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发表于 2011-2-16 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】高温破坏实验温度超过熔点可以吗？

我正做破坏性试验的高温破坏，主药的熔点是74.5~77.5℃，用105℃烘箱时很快融化成液态了，这样还可以继续做高温破坏吗？状态已经改变了。用60℃烘箱3天结果没有降解。参考文献有用沸水浴做100小时的，我很纳闷是连续沸水浴100小时还是每天沸水浴几小时放凉第二天接着再沸水浴累加100小时的呢？连续做的话沸水浴是要注意不断加水啊，要不水浴锅不得烧干了吗？夜里怎么办呢？这问题好像很弱，可我就是想不明白，请高手指点，非常感谢！
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  • miracle   2011-2-16 15:06  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流！欢迎常来！ ...
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redwang8181[使用道具]
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发表于 2011-2-16 18:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
个人观点：固体做高温破坏性试验用60℃就可以；

溶液状态我不知道文献中为什么要做沸水浴100小时，也许样品很稳定，要用长时间来破坏，我觉得没有不必要，做12或者24小时就可以
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yfdihdx[使用道具]
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发表于 2011-2-16 18:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以找人通宵看着，所谓100小时一般是连续的
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-2-16 18:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这说明你的东西很稳定啊，可以在固液间互转，比如：PEG4000一类的，虽然状态发生变化，但是性质没变，认为你可以选择105度继续，在保证不会蒸干或挥发掉就行。

欢迎楼主来论坛交流学习。
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-2-16 18:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 houfenzheng 的帖子

液态可以。
我想水浴锅盖着盖挥发没那么严重一晚上也不会烧干，第二天来了补水不就行了。
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实验技术[使用道具]
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发表于 2011-2-16 19:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
连续一百小时，也可以采用大锅，然后不停加水的方式   
就是弄一大盆水放在高处，通过毛巾一点一点流到水浴锅中

然后看电影吧
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renmr03[使用道具]
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发表于 2011-2-16 19:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 houfenzheng 于 2011-2-16 13:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我正做破坏性试验的高温破坏，主药的熔点是74.5~77.5℃，用105℃烘箱时很快融化成液态了，这样还可以继续做高温破坏吗？状态已经改变了。用60℃烘箱3天结果没有降解。参考文献有用沸水浴做100小时的，我很纳闷是连续沸水浴100 ...

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发表于 2011-2-17 10:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试试样品溶液后再做破坏
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houfenzheng[使用道具]
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发表于 2011-2-18 12:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢各位高手献计献策啊！我的样品可能相对稳定吧，但是文献沸水浴100小时有降解。解释想得到降解，好看色谱条件是否可以将降解峰与主峰分离开。破坏实验是考察分离度的，所以不降解是不行的，得想方设法让降解。
我还没有想好105度时固体熔化了怎么取样呢？如何称量？沸水浴和105度我都想试试看呢，谢谢大家的帮助！
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houfenzheng[使用道具]
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发表于 2011-2-18 12:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看来楼上高手是做过类似试验，聪明人实验也做的逍遥啊！佩服
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